Giải pháp xác định các chất phụ gia không thường quy trong xăng

Mục tiêu phát hiện

Xác định các chất phụ gia không thường quy trong xăng

Tổng quan

Dung dịch này phù hợp với tiêu chuẩn GB/T 33648 Phương pháp thử nghiệm để nhận dạng và xác định các chất phụ gia phi thông thường trong xăng động cơ - Phương pháp quang phổ hồng ngoại. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp thử nghiệm để nhận dạng và xác định nhanh các chất phụ gia phi thông thường điển hình trong xăng động cơ, chẳng hạn như các hợp chất anilin, dimethoxymethane (metylal) và este, bằng phương pháp quang phổ hồng ngoại.

Tiêu chuẩn này áp dụng cho việc nhận dạng và xác định các chất phụ gia phi truyền thống cụ thể trong xăng động cơ và các thành phần pha trộn xăng. Phạm vi nồng độ để nhận dạng và xác định các chất phụ gia này như sau: anilin 3 g/L đến 35 g/L, N-methylanilin 4 g/L đến 35 g/L, dimethoxymetan 3 g/L đến 35 g/L, sec-butyl axetat 3 g/L đến 35 g/L và dimetyl cacbonat 1,5 g/L đến 16 g/L.

Nguyên tắc

Các đặc điểm quang phổ hồng ngoại của các thành phần hydrocarbon trong xăng ô tô chủ yếu xuất phát từ các dao động kéo giãn và uốn cong của các nhóm CH trong hydrocarbon bão hòa, olefin và các hợp chất thơm, cùng với các hấp thụ đặc trưng từ các nhóm chức cụ thể như liên kết đôi và vòng benzen. Phương pháp này tận dụng thực tế là tất cả các chất phụ gia không điển hình cần phân tích đều thể hiện các dải hấp thụ đặc trưng riêng biệt trong phạm vi đo FTIR, có thể phân biệt được với các dải của ma trận hydrocarbon trong xăng. Vì các dải đặc trưng của chất phụ gia này không bị che khuất bởi sự nhiễu từ các thành phần xăng cơ bản, chúng cho phép nhận dạng và định lượng rõ ràng các chất phụ gia không thông thường.

Điều kiện vận hành

1. Thiết bị

   1)Máy quang phổ FTIR HKL-33648 dùng để phân tích các chất phụ gia không thường quy trong xăng động cơ.

   2) Buồng chất lỏng cố định (chiều dài đường đi: 0,1 mm) — HF-8

   3) Buồng đo định lượng dạng nêm có dòng chảy xuyên suốt (chiều dài đường dẫn: 0,1 mm) — Specac Ltd.

   Lưu ý: Tương thích với phân tích thành phần xăng/phân tích thành phần chất bôi trơn/phân tích chất lỏng nhớt/phân tích mẫu chảy.

2. Điều kiện phân tích

   1) Độ phân giải: 4 cm^-1

   2) Số lần quét: 64 lần

   3) Dải quang phổ: 4000–400 cm^-1

3. Thuốc thử

   1) Các chất chuẩn hiệu chuẩn (thuốc thử phân tích hoặc cao hơn): Anilin, N-Methylanilin, Dimethylanilin, sec-Butyl axetat, Dimethyl cacbonat.

   2) Dung môi hỗn hợp (thuốc thử phân tích, dung môi pha loãng): Ete dầu mỏ 1 (khoảng nhiệt độ sôi 60°C–90°C), Ete dầu mỏ 2 (khoảng nhiệt độ sôi 90°C–120°C) và Xylene được trộn theo tỷ lệ thể tích 35:35:30

   3) Dung môi rửa mẫu: n-Hexane (thuốc thử phân tích)

4. Người khác

   1) Cân phân tích (độ chính xác: ±0,0001 g)

   2) Bóng cao su

   3) Ống nhỏ giọt (100-1000μl)

   4) Ống nhỏ giọt (1000-5000μl)

Chuẩn bị mẫu và tiêu chuẩn

1. Chuẩn bị đường cong chuẩn

(1) Chuẩn bị dung dịch dự trữ phụ gia không điển hình

(2) Chuẩn bị đường cong chuẩn cho các chất phụ gia không điển hình: Các thể tích khác nhau của dung dịch gốc được hút bằng pipet để chuẩn bị các dung dịch chuẩn ở dãy nồng độ sau:

2. Chuẩn bị đường cong chuẩn

(1) Sử dụng micropipette (20-200 μl), lấy các phần dung dịch chuẩn và từ từ đổ đầy bình chứa mẫu chất lỏng đến dung tích tối đa.

(2) Đặt bình chứa chất lỏng có dung dịch chuẩn lên giá đỡ mẫu của máy quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) và ghi lại phổ hồng ngoại của nó. Sau khi thử nghiệm từng dung dịch chuẩn, làm sạch bình chứa chất lỏng cố định bằng chất rửa bình—n-hexane—và làm khô bằng cách thổi, sau đó tiến hành thử nghiệm dung dịch chuẩn tiếp theo.

3. Thiết lập các vạch phổ định lượng

Tính toán kết quả

Dựa trên giá trị độ hấp thụ của vạch quang phổ đặc trưng định lượng đo được từ phổ, nồng độ chất phụ gia (i) trong mẫu phân tích được tính toán. Nếu mẫu được pha loãng, nồng độ thực tế của chất phụ gia trong mẫu cần được xác định bằng cách nhân nồng độ tính toán với hệ số pha loãng.

Ở đâu:

ci— Nồng độ khối lượng của chất phụ gia (i) trong mẫu đo được, biểu thị bằng gam trên lít (g/L).

Yi— Giá trị hấp thụ của chất phụ gia (i) thu được từ phép đo quang phổ.

ai, bi— Các tham số đường cong hiệu chuẩn cho chất phụ gia (i).

S — Hệ số pha loãng của mẫu đo.

Kết quả kiểm tra 

1. Thiết lập đường cong chuẩn

Đường cong chuẩn cho các chất phụ gia không điển hình được xây dựng dựa trên chất chuẩn tham chiếu. Phổ hồng ngoại của các chất phụ gia không điển hình khác nhau ở các nồng độ khác nhau được thu được như thể hiện trong hình dưới đây. Mỗi mẫu được quét ba lần, và giá trị trung bình cộng của ba phép đo được lấy làm kết quả cuối cùng. 

Hình 1. Phổ màu đỏ, phổ màu xanh đậm, phổ màu xanh nhạt, phổ màu xanh lá đậm, phổ màu tím và phổ màu hồng tím tương ứng với phổ của mẫu trắng và phổ thử nghiệm của năm dung dịch chuẩn hỗn hợp, với nồng độ cho thấy xu hướng tăng dần.

2. Kết quả kiểm tra 

3. Kết luận

Phương pháp quang phổ hồng ngoại đã chứng minh khả năng xác định chính xác và nhanh chóng các chất phụ gia bất thường trong xăng. Đường cong hiệu chuẩn thể hiện độ tuyến tính tuyệt vời (R²≈1), đáp ứng đầy đủ các yêu cầu cho phân tích định lượng. 

Cấu hình

1. Đặc trưng

   1) Hệ thống quang học có độ ổn định cao: Thiết kế bàn quang học tích hợp với giao thoa kế kín, có khả năng phát hiện trạng thái độ ẩm nhanh chóng.

   2) Hệ thống điện tử hiệu năng cao: Được trang bị bộ chuyển đổi A/D 24 bit mới nhất và tốc độ chuyển đổi A/D 500 kHz, kết hợp với đầu dò hồng ngoại độ nhạy cao nhập khẩu, thiết bị này thu thập dữ liệu quang phổ theo thời gian thực, đảm bảo tính xác thực và độ tin cậy của dữ liệu.

   3) Thiết kế bảo vệ độ ẩm thân thiện với người dùng: Với thiết kế giao thoa kế kín có khả năng nhận diện nhanh trạng thái độ ẩm, hệ thống này giảm thiểu khối lượng công việc bảo trì cho người vận hành. Việc thay thế chất hút ẩm có thể được thực hiện mà không cần mở nắp thiết bị.

   4) Gương góc mạ vàng (bao gồm cả gương di động và gương cố định) Thiết kế đúc nguyên khối tích hợp. Thiết kế này đảm bảo độ đồng nhất hoàn hảo giữa các gương, trong khi các bề mặt phản chiếu được mở rộng với lớp mạ vàng mang lại khả năng truyền ánh sáng được tăng cường và độ phản xạ vượt trội. Hơn nữa, các bề mặt vuông góc được thiết kế chính xác loại bỏ nhu cầu liên kết bằng keo dán, giúp gương không bị ảnh hưởng bởi sự thay đổi nhiệt độ và do đó tối đa hóa độ ổn định của thiết bị.

2. Thông số kỹ thuật

   1) Dải phổ: 7800-350 cm⁻¹^-1

   2) Độ phân giải: tốt hơn 1,0 cm^-1

   3) Tỷ lệ tín hiệu trên nhiễu: tốt hơn 30000:1 (giá trị đỉnh-đỉnh ở 2100 cm⁻¹)^-1, 4 cm^-1độ phân giải, quét nền và quét mẫu trong 1 phút)

   4) Đầu dò: Đầu dò hồng ngoại độ nhạy cao nhập khẩu chính hãng

   5) Bộ chia chùm tia: KBr nhập khẩu chính hãng với lớp phủ đa lớp và lớp phủ chống ẩm.

   6) Tốc độ quét: Được điều khiển bằng máy tính với tốc độ quét có thể lựa chọn, điều chỉnh liên tục, so sánh phổ tự động.

   7) Nguồn sáng: Nguồn hồng ngoại làm mát bằng không khí cường độ cao, tuổi thọ cao, nhập khẩu chính hãng.

   8) Độ chính xác số sóng: 0,01 cm^-1

   9) Độ ồn: <4,3×10^-5MỘT

   10) Nguồn điện: AC 220V, 50Hz

   11) Giao diện dữ liệu: USB 2.0 tốc độ cao

   12) Hệ điều hành: Windows 7/Windows 10

3. Máy trạm phần mềm

   1) Máy quang phổ FTIR HKL-33648 dùng để phân tích các chất phụ gia không thường quy trong xăng động cơ. Hệ thống hỗ trợ chú thích cho phổ, bao gồm chức năng truy xuất/so sánh phổ, tự chẩn đoán, bổ sung phổ do người dùng định nghĩa, phân tích đối sánh phổ và các định dạng tệp chuẩn.

   2) Thư viện phổ chuẩn của polyme: Bao gồm hơn 100.000 phổ tham chiếu hồng ngoại để nhận dạng nhanh chóng và chính xác các chất chưa biết.

   3) Hướng dẫn vận hành bằng video chuyên nghiệp có sẵn theo yêu cầu.

4. cấu hình