Mục tiêu phát hiện
Xác định hàm lượng chất ức chế oxy hóa T501 trong dầu máy biến áp và dầu tuabin.
Tổng quan
Giải pháp này tuân thủ Phương pháp thử nghiệm tiêu chuẩn ASTM D2668 để xác định hàm lượng 2,6-di-tert-Butyl-p-Cresol và 2,6-di-tert-Butyl Phenol trong dầu cách điện bằng phương pháp hấp thụ hồng ngoại và tiêu chuẩn GB/T 7602.3 Xác định hàm lượng chất ức chế oxy hóa T501 trong dầu máy biến áp hoặc dầu tuabin—Phần 3: Phương pháp quang phổ hồng ngoại. Máy quang phổ hồng ngoại HKL-2668 được thiết kế để xác định hàm lượng chất ức chế oxy hóa T501 (2,6-di-tert-butyl-p-cresol) trong dầu máy biến áp và dầu tuabin. Máy hoạt động dựa trên nguyên lý rằng việc thêm T501 tạo ra đỉnh hấp thụ ở 3.650 cm⁻¹.-1(2,74 μm), được cho là do dao động kéo giãn O–H. Độ hấp thụ của đỉnh này tỷ lệ thuận với nồng độ T501, cho phép định lượng thông qua đường cong hiệu chuẩn để xác định phần trăm khối lượng của T501 trong mẫu dầu.
Nguyên tắc
Trong dầu biến áp và dầu tuabin, việc bổ sung chất chống oxy hóa T501 dẫn đến sự xuất hiện đỉnh hấp thụ dao động kéo giãn hydroxyl phenolic ở 3650 cm⁻¹.-1(2,74 μm) trong phổ hồng ngoại. Độ hấp thụ của đỉnh này tỷ lệ thuận với nồng độ T501. Bằng cách xây dựng đường cong hiệu chuẩn chuẩn, có thể xác định phần trăm khối lượng chất chống oxy hóa T501 trong mẫu dầu.
Điều kiện vận hành
Nhạc cụ và phụ kiện
1)Máy đo quang phổ hồng ngoại HKL-2668 dùng để phân tích các chất phụ gia chống oxy hóa.
2) Buồng chứa chất lỏng cố định
Thông số kiểm thử
1) Độ phân giải: 4 cm-1
2) Số lần quét: 64
3) Phạm vi quét: 4000–400 cm-1
Thuốc thử (Trừ khi có quy định khác, tất cả các thuốc thử phải là thuốc thử phân tích)
1) Tetrachloroethylene (C2Cl4)
2) Dầu biến áp gốc (do khách hàng cung cấp hoặc tự pha chế; phương pháp pha chế theo tiêu chuẩn ASTM D2668)
3) Chất chống oxy hóa T501
Người khác
1) Cân phân tích (độ chính xác: 0,0001 g)
2) Ống nhỏ giọt có bóng cao su
3) Ống nhỏ giọt (20–200 μl)
Quy trình thử nghiệm
Chuẩn bị các loại dầu tiêu chuẩn
Cân 0,5 g chất chống oxy hóa T501 (đo chính xác đến 0,0001 g) và hòa tan trong 99,5 g dầu nền bằng cách đun nóng (≤70°C) để chuẩn bị dầu chuẩn chứa 0,50% T501. Bảo quản dầu này trong chai thủy tinh màu hổ phách, tránh ánh sáng; dầu ổn định trong ba tháng. Sau đó, cân 2,0 g, 4,0 g, 8,0 g, 12,0 g và 16,0 g dầu chuẩn này và hòa tan chúng trong 16,0 g, 12,0 g, 8,0 g, 4,0 g và 2,0 g dầu nền tương ứng, để thu được các loại dầu chuẩn có nồng độ T501 là 0,05%, 0,10%, 0,20%, 0,30% và 0,40%.
Xây dựng đường cong hiệu chuẩn
(1) Sử dụng micropipette (20–200 μl), hút dầu chuẩn T501 0,50% và từ từ đổ đầy vào buồng hấp thụ chất lỏng
(2) Đặt ống chứa mẫu vào giá đỡ mẫu của máy quang phổ FTIR và ghi lại phổ hồng ngoại trong khoảng 3800–3500 cm-1Lặp lại quá trình quét ba lần. Nếu sự khác biệt giữa giá trị độ hấp thụ (A) cao nhất và thấp nhất vượt quá 0,010, hãy lặp lại phép đo; nếu không, hãy sử dụng giá trị trung bình cộng của ba kết quả làm giá trị cuối cùng.
(3) Thực hiện quy trình tương tự để đo phổ hồng ngoại của các loại dầu chuẩn chứa 0,05%, 0,10%, 0,20%, 0,30% và 0,40% T501. (4) Ghi lại độ hấp thụ cực đại (A) ở 3650 cm-1(độ chính xác đến 0,001).
Đo lường mẫu dầu
(1) Sử dụng cùng một micropipette, hút mẫu dầu thử và từ từ bơm vào cùng một tế bào hấp thụ chất lỏng được sử dụng cho đường cong hiệu chuẩn.
(2) Trong điều kiện thiết bị giống hệt như đường cong hiệu chuẩn, đo độ hấp thụ của mẫu và tính giá trị của nó.
(3) Xác định phần trăm khối lượng của T501 trong mẫu bằng cách đối chiếu giá trị A thu được với đường cong hiệu chuẩn.
Kết quả kiểm tra
1. Chuẩn bị đường cong chuẩn
Đường cong hiệu chuẩn cho chất chống oxy hóa được thiết lập theo các phương pháp tiêu chuẩn. Phổ hồng ngoại được thu thập cho các mẫu dầu gốc chứa chất chống oxy hóa T501 ở các nồng độ 0%, 0,05%, 0,10%, 0,20%, 0,30%, 0,40% và 0,50%. Dữ liệu phổ ở bước sóng 3800 cm⁻¹.-1đến 3500 cm-1Các giá trị đo được ghi lại như hình dưới đây. Mỗi mẫu được quét ba lần, và giá trị trung bình cộng của ba lần đo được sử dụng làm kết quả cuối cùng.
|
Hình 1. Phổ màu tím, xanh lá cây, xanh đậm, vàng, xanh nhạt, hồng tím và đỏ tương ứng với dầu nền chứa lần lượt 0%, 0,05%, 0,10%, 0,20%, 0,30%, 0,40% và 0,50% chất chống oxy hóa T501. |
|
Hình 2 là hình phóng to của Hình 1, hiển thị phổ hồng ngoại trong dải tần 3800-3500 cm⁻¹. |
2. Kết quả kiểm tra
 |
Hình 3. Đường cong hiệu chuẩn cho hàm lượng chất chống oxy hóa T501. |
3. Tính toán
Đường cong chuẩn biểu diễn hàm lượng chất chống oxy hóa trong dầu máy biến áp được thể hiện bằng phương trình y = 8,497x + 0,001. Dựa trên đó, hàm lượng chất chống oxy hóa trong mẫu dầu được tính toán xấp xỉ 0,0883%.
Phần kết luận
Phương pháp quang phổ hồng ngoại tỏ ra chính xác và hiệu quả trong việc xác định hàm lượng chất chống oxy hóa T501 trong dầu máy biến áp. Đường cong hiệu chuẩn thể hiện tính tuyến tính tuyệt vời với R² = 1, đáp ứng đầy đủ các yêu cầu cho phân tích định lượng.