Mục tiêu phát hiện
Xác định hàm lượng mangan (và cacbon, phốt pho, đồng, niken, vanadi, crom, bo, lưu huỳnh) trong thép.
Tổng quan
Giải pháp này tuân thủ tiêu chuẩn ISO 629 Thép và gang — Xác định hàm lượng mangan — Phương pháp quang phổ. Tiêu chuẩn quốc tế này quy định phương pháp quang phổ để xác định hàm lượng mangan trong thép và gang. Phương pháp này áp dụng cho các sản phẩm có hàm lượng mangan từ 0,001 đến 4% (m/m).
Nguyên tắc
Một mẫu thép có khối lượng xác định được hòa tan trong hỗn hợp axit gồm axit nitric, axit sulfuric và axit phosphoric. Các phản ứng hóa học sau đây xảy ra:
Fe + 6HNO3= Fe(NO3)3+ 3NO2↑ + 3H2CÁI
Mn + 4HNO3= Mn(NO3)2+ 2NO2↑ + 2H2CÁI
Sắt3++ 2 giờ3SAU ĐÓ4= [Fe(H2SAU ĐÓ4)2]++ 2 giờ+
2 triệu2++ 5S2CÁI82-+8 giờ2O = 2MnO4-+ 10SO42-+ 16 giờ+
MnO thu được4-Độ hấp thụ của dung dịch được đo ở bước sóng 530 nm bằng máy quang phổ, với mẫu trắng làm dung dịch tham chiếu.
Một loạt các MnO tiêu chuẩn4-Các dung dịch có nồng độ xác định được chuẩn bị và xử lý trong cùng điều kiện, và giá trị độ hấp thụ của chúng được đo bằng máy quang phổ. Một đường cong hiệu chuẩn (đường cong làm việc) được vẽ với độ hấp thụ (A) trên trục y và nồng độ dung dịch chuẩn (c) trên trục x.
Dựa vào đường cong hiệu chuẩn này, có thể xác định nồng độ tương ứng với độ hấp thụ của dung dịch mẫu, từ đó tính toán hàm lượng mangan trong mẫu thép.
Dụng cụ và hóa chất
1. Nhạc cụ:Máy đo quang phổ HKL-629 để xác định hàm lượng mangan trong thép.Cân phân tích, Bình định mức (50 ml), Pipet (10 ml), Pipet chia vạch (5 ml), Ống nhỏ giọt, Bóng cao su (để hút chất lỏng), Đèn cồn
2. Thuốc thử: HNO₃3-H2VÌ THẾ4-H3SAU ĐÓ4Hỗn hợp (tỷ lệ 1:1:1), 1% AgNO3(dung dịch bạc nitrat), KMnO4dung dịch chuẩn (Mn 1 mg·ml)-1), (NH4)2S2CÁI8(15%), Mẫu thép
Quy trình thử nghiệm
1. Chuẩn bị dung dịch KMnO tiêu chuẩn4Giải pháp
Dùng pipet, chuyển 10 ml dung dịch KMnO chuẩn.4Đổ dung dịch vào bình định mức 100 ml, sau đó pha loãng đến vạch bằng nước khử ion. Đậy kín bình và trộn đều. Tiếp theo, lấy sáu bình định mức 50 ml. Dùng pipet (hoặc pipet chia vạch) cho dung dịch KMnO chuẩn đã chuẩn bị vào.4dung dịch, axit hỗn hợp, (NH4)2S2CÁI8và AgNO3cho vào mỗi bình. Pha loãng đến vạch bằng nước khử ion, đậy kín các bình và trộn đều.
2. Chuẩn bị mẫu thép và dung dịch
Cân chính xác 60–80 mg mẫu thép bằng cân phân tích và chuyển vào cốc thủy tinh 50 ml. Thêm 17 ml hỗn hợp axit và đun nóng trên bếp điện ở nhiệt độ thấp trong tủ hút khí để hòa tan mẫu.
Khi màu nâu KHÔNG2Khi khí ngừng thoát ra, thêm 10 ml (NH₃)₂4)2S2CÁI8và 3 ml AgNO3Cho dung dịch vào, sau đó tiếp tục đun nóng đến khi sôi. Sau khi sôi được 1 phút, tắt bếp. Để dung dịch nguội đến nhiệt độ phòng, rồi đổ toàn bộ vào bình định mức 50 ml. Pha loãng đến vạch bằng nước khử ion, đậy kín bình và trộn đều.
3. Đo độ hấp thụ
Đặt bước sóng của máy quang phổ ở mức 530 nm. Sử dụng cuvet 0,5 cm, đo độ hấp thụ của năm dung dịch KMnO chuẩn.4các dung dịch và dung dịch mẫu thép.