Mục tiêu phát hiện
Xác định cấu trúc vi mô của cao su Butadien
Tổng quan
Giải pháp này tuân thủ tiêu chuẩn ISO 12965 Cao su butadien — Xác định cấu trúc vi mô bằng quang phổ hồng ngoại. Tiêu chuẩn quốc tế này quy định phương pháp xác định cấu trúc vi mô của cao su butadien (BR) bằng quang phổ hồng ngoại sử dụng màng đúc.
Thiết bị
HKL-12965 FTIR để nghiên cứu cấu trúc vi mô của cao su Butadiene
Nguyên tắc
Một lượng nhỏ cao su đã chiết xuất được hòa tan trong metylen clorua và đổ lên tấm muối. Phổ được thu được trong khoảng 2000 cm⁻¹.-1đến 600 cm-1Từ độ hấp thụ ở các bước sóng cố định, hàm lượng cis, trans và vinyl được tính toán.
Thủ tục
Nghiền mẫu thử thành tấm mỏng nhất có thể. Chiết xuất cao su theo tiêu chuẩn ISO 1407 bằng hỗn hợp đẳng phí ethanol/toluene (ETA). Sấy khô cao su đã chiết xuất dưới chân không trong lò ở nhiệt độ 50 °C đến 60 °C.
Lấy khoảng 100 mg mẫu đã chiết xuất và hòa tan trong khoảng 20 ml methylene chloride. Nếu có gel, hãy lọc dung dịch.
Đảm bảo tấm muối được đặt nằm ngang bằng phẳng trước khi tráng phim. Nhỏ 3 hoặc 4 giọt dung dịch lên tấm muối và dàn đều khắp vùng cần tráng phim. Để dung môi bay hơi, tốt nhất là ở nhiệt độ phòng.
Kiểm tra xem độ truyền quang trong phạm vi đo có nằm trong khoảng từ 50% đến 30% hay không. Nếu nằm ngoài giới hạn này quá nhiều, hãy làm sạch tấm muối và lặp lại bước 3 với lượng dung dịch nhiều hơn hoặc ít hơn.
Khi hoàn thành bước 4, hãy quét trên phạm vi 2000 cm.−1 đến 600 cm-1.
Vẽ đường cơ sở từ điểm 2000 cm.−1 đến 600 cm−1, đồng thời cẩn thận để không cắt mất bất kỳ đỉnh nào.
Ví dụ về phổ
