Mục tiêu phát hiện
Phân tích nhận dạng cao su
Tổng quan
Giải pháp này tuân thủ tiêu chuẩn ISO 4650 Cao su - Nhận dạng - Phương pháp quang phổ hồng ngoại. Tiêu chuẩn quốc tế này quy định hai phương pháp nhận dạng cao su, bao gồm cả chất đàn hồi nhiệt dẻo, ở dạng thô hoặc ở dạng hỗn hợp đã lưu hóa hoặc chưa lưu hóa. Cả hai phương pháp đều bao gồm việc kiểm tra polyme bằng các sản phẩm phân hủy nhiệt (pyrolysates), hoặc bằng màng được tạo ra từ dung dịch hoặc thu được bằng phương pháp đúc (chỉ dành cho cao su thô).
Thiết bị
Máy quang phổ FTIR HKL-4650 dùng để phân tích cao su.
I. Phương pháp truyền thống
-
Áp dụng
Phương pháp này có thể áp dụng để nhận dạng cao su thô, cao su hỗn hợp hoặc cao su lưu hóa, bao gồm các thành phần cao su đơn hoặc hỗn hợp (trong đó thành phần polymer phụ trong hỗn hợp thường phải chiếm không dưới 20% theo khối lượng), chẳng hạn như cao su isopren (IR), cao su styren-butadien (SBR), cao su nitrile (NBR), cao su cloropren (CR), cao su butyl (IIR), cao su polybutadien (BR), copolyme etylen-propylen (EPM/EPDM), cao su polyetylen clorosulfonat (CSM), cao su polyuretan (PU), cao su cloroete (ECO), cao su nitrile este (XNBR), cao su silicon (MVQ) và fluoroelastomer (FKM). Tuy nhiên, phương pháp này không phù hợp cho phân tích định lượng.
-
Phương pháp thử nghiệm
Phương pháp này xác định các polyme cao su thông qua phân tích quang phổ hồng ngoại của các sản phẩm phân hủy nhiệt hoặc màng được điều chế từ dung dịch cao su.
(1) Nhận dạng sản phẩm phân hủy nhiệt Đặt một lượng nhỏ mẫu cao su đã chuẩn bị vào ống nghiệm dưới dòng khí nitơ. Đun nóng ống nghiệm trong lò điện nhỏ có thể điều chỉnh, duy trì nhiệt độ ở 550 ± 25 °C để phân hủy nhiệt, hoặc thực hiện phân hủy nhiệt nhanh trên ngọn lửa. Chuyển một vài giọt sản phẩm phân hủy nhiệt lên tấm muối hoặc tấm silicon đơn tinh thể. Sau đó, ghi lại phổ hồng ngoại trong phạm vi 2,5–15 μm (4000–667 cm⁻¹).
(2) Nhận dạng phim
1) Nhận dạng màng cao su lưu hóa
i. Phương pháp dung dịch nóng 1,2-dichlorobenzene: Một lượng nhỏ mẫu cao su đã chuẩn bị được hòa tan trong 1,2-dichlorobenzene và lọc. Sau đó, dịch lọc được phủ lên một tấm muối, để dung môi bay hơi hoàn toàn tạo thành một lớp màng mỏng. Phổ hồng ngoại được ghi lại trong khoảng 2,5–15 μm (4000–667 cm⁻¹).-1).
ii. Phương pháp phân hủy ở 200°C: Một lượng nhỏ mẫu cao su đã chuẩn bị được phân hủy nhiệt ở 200 ± 5 °C trong thời gian ngắn. Mẫu bị phân hủy trước tiên được hòa tan trong 1,1,1-trichloroethane, sau đó hòa tan trong dichloromethane. Dung dịch sau đó được phủ lên một tấm muối, và sau khi dung môi bay hơi hoàn toàn, phổ hồng ngoại được ghi lại trong phạm vi 2,5–15 μm (4000–667 cm⁻¹).-1).
2) Nhận dạng màng cao su thô
Một lượng nhỏ mẫu cao su đã chuẩn bị được hòa tan trong dung môi thích hợp và lọc. Dịch lọc được phủ lên tấm muối, và sau khi dung môi bay hơi hoàn toàn, phổ hồng ngoại được ghi lại trong khoảng 2,5–15 μm (4000–667 cm⁻¹).-1).
-
Ví dụ ứng dụng
(1) Mẫu: Cao su
(2) Phương pháp chuẩn bị mẫu: Nhiệt phân
(3) Thiết bị:Máy quang phổ FTIR HKL-4650 dùng để phân tích cao su.
(4)Kết quả kiểm tra
 |
 |
Khi các đỉnh hấp thụ sau xuất hiện trong phổ trong quá trình nhiệt phân, chúng không thể được sử dụng để nhận dạng cao su. Các đỉnh hấp thụ này bao gồm 3330 cm⁻¹.-1, 2860 cm-1, 1700 cm-1và 1450 cm-1Đặc tính hấp thụ hồng ngoại đặc trưng giúp phân biệt cao su nitrile (NBR) với các loại cao su khác chủ yếu thể hiện ở sự hấp thụ mạnh trong khoảng 2000 cm⁻¹.-1và 2300 cm-1Như có thể thấy trong Hình 2, có sự hấp thụ rất mạnh ở 2240 cm⁻¹.-1, xác nhận rằng mẫu cao su được thử nghiệm là cao su nitrile (NBR).
II. Phương pháp phản xạ toàn phần suy giảm (ATR)
Nhờ khả năng phát ra năng lượng cao và đầu dò có độ nhạy cao, phương pháp quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) đã được ứng dụng rộng rãi trong những năm gần đây để phân tích cao su và các chất phụ gia của nó. Kỹ thuật ATR cho phép kiểm tra trực tiếp các mẫu không thể đo được bằng các phương pháp truyền dẫn thông thường, cho phép phân tích các lớp phủ bề mặt và các vật liệu khó chuẩn bị mà không cần chuẩn bị mẫu. Phương pháp này đặc biệt phù hợp với các vật liệu như cao su, nhựa, sợi và chất đàn hồi, chỉ cần chuẩn bị mẫu tối thiểu để đo.
Phụ kiện ATR, viết tắt là phụ kiện ATR, hiện được các nhà sản xuất phụ kiện hồng ngoại cung cấp với bốn loại chính: phụ kiện ATR ngang, phụ kiện ATR góc thay đổi, phụ kiện ATR dạng ô tròn và phụ kiện ATR phản xạ đơn. Ba loại đầu tiên thuộc loại ATR phản xạ đa lần, trong khi loại cuối cùng là ATR phản xạ đơn. Cả bốn loại phụ kiện ATR đều hoạt động trên cùng một nguyên lý cơ bản. So với các phương pháp kiểm tra truyền thống, phương pháp ATR thuận tiện hơn và cho phép chuẩn bị mẫu nhanh hơn. Nguyên lý hoạt động của nó hơi khác so với các phương pháp thông thường, vì nó đo sự thay đổi tín hiệu trong pha suy giảm của phản xạ toàn phần.