Xác định hàm lượng kim loại nặng trong sữa dê

Mục tiêu phát hiện

Xác định hàm lượng kim loại nặng trong sữa dê

Tổng quan

Quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) mang lại ưu điểm về độ nhạy, hiệu quả và độ chính xác trong việc xác định kim loại nặng trong sữa dê. Tùy thuộc vào loại và nồng độ kim loại cần đo, việc kiểm tra đòi hỏi sử dụng nhiều kỹ thuật AAS khác nhau, bao gồm lò nung than chì, ngọn lửa và tạo hydrua, kết hợp với các phương pháp tiền xử lý thích hợp. Thiết bị phân hủy, chất điều chỉnh, thuốc thử phân hủy và nhiệt độ phân hủy đều ảnh hưởng trực tiếp đến độ chính xác của kết quả. Việc ứng dụng, hoàn thiện và đổi mới AAS chắc chắn sẽ thúc đẩy việc điều chỉnh an toàn thực phẩm và cải thiện các tiêu chuẩn kiểm tra liên quan. Quang phổ huỳnh quang nguyên tử (AFS) mang lại ưu điểm về độ nhạy, hiệu quả và độ chính xác trong việc xác định các kim loại nặng như As, Hg, Pb, Sb và Se trong sữa dê. Một thiết bị AAS kết hợp với lò nung than chì và AFS có thể đáp ứng các yêu cầu phát hiện kim loại nặng trong sữa dê.

Nguyên tắc

1. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)

Bức xạ điện từ có bước sóng đặc trưng phát ra từ nguồn sáng đi qua hơi mẫu được tạo ra bởi hệ thống nguyên tử hóa (như ngọn lửa hoặc thiết bị điện nhiệt). Bức xạ này được hấp thụ bởi các nguyên tử ở trạng thái cơ bản của nguyên tố cần phân tích trong hơi. Trong điều kiện thử nghiệm cụ thể, giá trị độ hấp thụ tuân theo định luật Beer-Lambert liên quan đến nồng độ của nguyên tố cần phân tích trong mẫu. Dung dịch mẫu đã được xử lý được hút trực tiếp vào ngọn lửa, nơi các nguyên tử hình thành trong ngọn lửa hấp thụ bức xạ điện từ đặc trưng. Bằng cách so sánh độ hấp thụ đo được của mẫu với độ hấp thụ của các dung dịch chuẩn, nồng độ của nguyên tố cần phân tích trong mẫu được xác định.

2. Máy quang phổ huỳnh quang nguyên tử (AFS)

Dung dịch mẫu đã được xử lý sơ bộ được đưa vào máy quang phổ huỳnh quang nguyên tử (AFS). Trong điều kiện axit với kali borohydride (KBH₄),₄) khử, asen (AsH₃), bismuthine (BiH₃), stibine (SbH₃), hydro selenua (H₂Các khí (Se) và các nguyên tử thủy ngân (Hg)⁰Các hydride này được tạo ra. Chúng hình thành các nguyên tử ở trạng thái cơ bản trong ngọn lửa argon-hydro. Cả các nguyên tử ở trạng thái cơ bản và các nguyên tử thủy ngân đều bị kích thích bởi bức xạ từ đèn chuyên dụng cho từng nguyên tố, tạo ra huỳnh quang nguyên tử. Cường độ của huỳnh quang nguyên tử này tỷ lệ thuận với nồng độ của các nguyên tố mục tiêu trong dung dịch mẫu trong một phạm vi nhất định.

Yêu cầu về nước

Khi sử dụng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử để phân tích vĩ mô, nước sử dụng phải đáp ứng các tiêu chuẩn của nước loại II; đối với phân tích vết, nên sử dụng nước loại I. Axit vô cơ là thuốc thử thường được sử dụng, nhưng chúng thường chứa một lượng nhỏ các nguyên tố kim loại và phải được kiểm tra nghiêm ngặt trước khi sử dụng.

Yêu cầu đối với các giải pháp

1. Cần lựa chọn dung môi phù hợp, và dung dịch thu được không được có kết tủa không tan. Dung dịch cần được bảo quản trong vật chứa sạch sẽ và thích hợp.

2. Thuốc thử dùng để pha chế dung dịch chuẩn phải có độ tinh khiết cao, thành phần phù hợp chính xác với công thức hóa học và phải ổn định.

3. Nồng độ khối lượng của dung dịch chuẩn gốc thường là 1 mg/ml. Đối với một số dung dịch chuẩn nguyên tố, cần thêm một lượng nhỏ axit vô cơ để đảm bảo độ ổn định trong vài ngày hoặc lâu hơn. Thời gian bảo quản thay đổi tùy thuộc vào nguyên tố. Các dung dịch này nên được bảo quản trong các thùng chứa bằng polytetrafluoroethylene (PTFE) hoặc polyethylene.

Dụng cụ và hóa chất

1. Nhạc cụ:Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử HKL-999.10 dùng để xác định các nguyên tố kim loại nặng trong sữa dê.(Được trang bị đèn catốt rỗng cho Cu, Cd, Pb, Zn, Ni, Fe, Mn, v.v., theo yêu cầu) Thiết bị tích hợp hệ thống ngọn lửa, lò nung than chì và hệ thống tạo hydrua, với các phụ kiện có thể cấu hình để cung cấp các giải pháp linh hoạt đáp ứng các yêu cầu đa dạng của khách hàng. Máy HKL-999.10 AAS để xác định nguyên tố kim loại nặng trong sữa dê cho phép phân tích mẫu phức tạp thông qua việc tự động chuyển đổi giữa nhiều phương pháp phân tích, đạt được hoạt động hoàn toàn tự động.

2. Thuốc thử: Axit clohidric (loại GR), Axit nitric (loại GR), Dung dịch chuẩn của từng nguyên tố, Khí axetylen (99,0%).

1. Nhạc cụ:Phương pháp HKL-AFS để xác định nguyên tố kim loại nặng trong sữa dê(Được trang bị đèn catốt rỗng cho As, Hg, Pb, Sb, Se, v.v., tùy theo yêu cầu)

2. Thuốc thử: Axit nitric (loại GR), Axit clohydric (loại GR), Kali borohydride (loại GR), Natri hydroxit (loại GR), Thiourea (loại AR), Kali dicromat (loại AR), Hydroxylamine hydrochloride (loại AR), Kali permanganat (loại AR), Dung dịch chuẩn của mỗi nguyên tố, Khí argon tinh khiết cao (99,99%).

Tiền xử lý

1. Ví dụ

Cân từ 1,0 g đến 4,0 g (chính xác đến 0,001 g) sữa hoặc sản phẩm từ sữa vào bình nón của thiết bị phân hủy. Thêm vài hạt thủy tinh và 30 ml axit nitric. Đối với sữa, thêm 10 ml axit sulfuric; đối với sản phẩm từ sữa, thêm 5 ml axit sulfuric. Lắc nhẹ bình để tránh bị cháy cục bộ. Lắp bộ ngưng tụ và đun nóng nhẹ nhàng đồng thời tiến hành thí nghiệm đối chứng song song.

Sau quá trình tiền xử lý, trong môi trường axit, asen (As) và thủy ngân (Hg) trong mẫu được khử bởi kali borohydride (KBH).₄Các nguyên tố được chuyển hóa thành các dạng dễ bay hơi, sau đó được khí mang (argon) đưa vào bộ nguyên tử hóa. Trong ngọn lửa hydro, các nguyên tố được nguyên tử hóa. Dưới tác động của đèn catốt rỗng được thiết kế đặc biệt, các nguyên tử ở trạng thái cơ bản được kích thích lên các trạng thái năng lượng cao hơn. Khi trở lại trạng thái cơ bản, chúng phát huỳnh quang ở các bước sóng đặc trưng. Cường độ huỳnh quang tỷ lệ thuận với nồng độ nguyên tố và được định lượng bằng cách so sánh với một dãy chuẩn.

2. Thiết lập thiết bị

Điều chỉnh thiết bị về điều kiện hoạt động tối ưu theo hướng dẫn sử dụng. Các thông số chính:

Điện áp của ống nhân quang: 240 V

Dòng điện của đèn catốt rỗng thủy ngân: 30 mA

Nhiệt độ buồng phun sương: 300 °C

Tốc độ dòng khí mang: 500 ml/phút

Tốc độ dòng khí bảo vệ: 1000 ml/phút

Sự can thiệp và loại bỏ

Trong môi trường axit, các nguyên tố có khả năng phản ứng với kali borohydride (KBH₄)₄Các ion (ví dụ: thiourea-axit ascorbic) để tạo thành hydrua có thể gây nhiễu lẫn nhau. Việc thêm dung dịch hỗn hợp thiourea-axit ascorbic có thể loại bỏ hiệu quả sự nhiễu này. Ngoài ra, các kim loại chuyển tiếp như đồng (Cu) ở nồng độ trên một ngưỡng nhất định cũng có thể gây nhiễu. Tuy nhiên, dung dịch thiourea-axit ascorbic có thể loại bỏ phần lớn các nhiễu này.

Để giảm thiểu sự nhiễu loạn vật lý, người ta sử dụng bộ nguyên tử hóa ống thạch anh hai lớp. Cả lớp trong và lớp ngoài đều được làm sạch bằng khí argon (Ar), tạo ra một lớp chắn bảo vệ giúp cách ly mẫu khỏi oxy trong khí quyển (O₂).₂) và nitơ (N₂Điều này ngăn ngừa va chạm giữa các nguyên tử ở trạng thái cơ bản của các nguyên tố mục tiêu và các phân tử không khí, do đó làm giảm sự dập tắt huỳnh quang và cải thiện độ chính xác của phép đo.

Kết quả kiểm tra