Mục tiêu phát hiện
Xác địnhđồng (Cu), chì (Pb), cadmi (Cd), asen (As) và thủy ngân (Hg)trong ngũ cốc
Tổng quan
Thực phẩm có thể chứa các nguyên tố kim loại như chì, cadmium và thủy ngân, có thể ảnh hưởng nghiêm trọng đến sức khỏe con người. Việc kiểm tra kim loại nặng đã trở thành một chỉ số quan trọng trong đánh giá an toàn thực phẩm. Trong dự án này, năm nguyên tố—đồng, chì, cadmium, asen và thủy ngân—được chọn để phân tích trong các mẫu ngũ cốc đã qua xử lý sơ bộ.
Thiết bị
HKL-999.11 AAS dùng để xác định hàm lượng Đồng, Chì và Cadmi trong hạt.
Máy HKL-680 AFS dùng để xác định hàm lượng nguyên tố As và Hg trong hạt.
Giải pháp
I. Quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (Cu)
1. Chuẩn bị đường cong chuẩn
1) Chuyển 5 ml dung dịch chuẩn Cu (1000 mg/L) vào bình định mức 100 ml và pha loãng đến vạch bằng nước khử ion để thu được dung dịch gốc chuẩn Cu 50 mg/L.
2) Chia dung dịch gốc thành sáu bình định mức 100 ml riêng biệt với các thể tích 0, 0,5, 1, 2, 5 và 10 ml. Thêm 3 ml dung dịch axit nitric vào mỗi bình, sau đó pha loãng đến vạch bằng nước khử ion để chuẩn bị các dung dịch chuẩn có nồng độ Cu lần lượt là 0 mg/L, 0,25 mg/L, 0,5 mg/L, 1,0 mg/L, 2,5 mg/L và 5,0 mg/L.
2. Xử lý sơ bộ mẫu
Cân 2,0 g mẫu vào chén sứ. Từ từ cacbon hóa mẫu bằng máy gia nhiệt điện điều chỉnh được ở nhiệt độ thấp, sau đó chuyển sang lò nung để tro hóa ở 500°C trong 6-8 giờ. Sau khi nguội hoàn toàn, thêm 5 ml axit nitric (tỷ lệ 1:1) vào chén sứ và đun trên máy gia nhiệt điện điều chỉnh được cho đến khi sôi trong 30 giây. Để nguội hoàn toàn, sau đó chuyển vào ống đo màu chứa nước khử ion để phân tích.
Song song đó, sấy khô và nghiền mẫu, sau đó bảo quản trong chai nhựa để dự phòng. Cân 2,000 g mẫu đã chuẩn bị vào chén sứ. Lặp lại quá trình cacbon hóa và tro hóa như mô tả ở trên. Sau khi nguội, hòa tan cặn bằng axit nitric 0,3%, chuyển vào ống đo màu và trộn đều để phân tích.
II. Quang phổ hấp thụ nguyên tử lò nung than chì (Pb, Cd)
1. Chuẩn bị đường cong chuẩn
1) Chuyển 5 ml dung dịch chuẩn Pb, Cd (1000 mg/L) vào bình định mức 100 ml và pha loãng đến vạch bằng nước khử ion để thu được dung dịch gốc chuẩn Pb, Cd 50 mg/L.
2) Chia dung dịch gốc thành sáu bình định mức 100 ml riêng biệt với các thể tích 0, 0,5, 1, 2, 5 và 10 ml. Thêm 3 ml dung dịch axit nitric vào mỗi bình, sau đó pha loãng đến vạch bằng nước khử ion để chuẩn bị các dung dịch chuẩn có nồng độ Pb và Cd lần lượt là 0 mg/L, 0,25 mg/L, 0,5 mg/L, 1,0 mg/L, 2,5 mg/L và 5,0 mg/L.
3) Sau đó, sử dụng bộ lấy mẫu tự động để hút và bơm dung dịch vào lò nung than chì để đo độ hấp thụ, và cuối cùng vẽ đường cong hiệu chuẩn nồng độ-độ hấp thụ.
2. Xử lý sơ bộ mẫu
Phương pháp tương tự như trên.
III. Quang phổ huỳnh quang nguyên tử (As, Hg)
1. Chuẩn bị dung dịch chuẩn
Asen (As)
(1) Chuẩn bị dung dịch chuẩn
① Dung dịch hỗn hợp 10% Thiourea và 10% Axit Ascorbic: Cân 10 g thiourea và 10 g axit ascorbic vào cốc thủy tinh, thêm 100 ml nước và trộn đều để chuẩn bị 100 ml dung dịch hỗn hợp.
② Dung dịch gốc Asen 10 mg/L: Dùng pipet lấy 1 ml từ dung dịch chuẩn Asen 1000 mg/L và pha loãng đến 100 ml trong bình định mức.
③ Dung dịch gốc Asen 100 μg/L: Dùng pipet lấy 1 ml từ dung dịch chuẩn Asen 10 mg/L và pha loãng đến 100 ml trong bình định mức.
④ Dung dịch chuẩn Asen 1 μg/L: Dùng pipet lấy 1 ml từ dung dịch gốc Asen 100 μg/L, thêm 5 ml axit clohidric đậm đặc và 10 ml dung dịch hỗn hợp 10% thiourê và 10% axit ascorbic, sau đó pha loãng đến 100 ml trong bình định mức.
⑤ Dung dịch chuẩn Asen 2 μg/L: Dùng pipet lấy 2 ml từ dung dịch gốc Asen 100 μg/L, thêm 5 ml axit clohydric đậm đặc và 10 ml dung dịch hỗn hợp 10% thiourê và 10% axit ascorbic, sau đó pha loãng đến 100 ml trong bình định mức.
⑥ Dung dịch chuẩn Asen 4 μg/L: Dùng pipet lấy 4 ml từ dung dịch gốc Asen 100 μg/L, thêm 5 ml axit clohydric đậm đặc và 10 ml dung dịch hỗn hợp 10% thiourê và 10% axit ascorbic, sau đó pha loãng đến 100 ml trong bình định mức.
⑦ Dung dịch chuẩn Asen 8 μg/L: Dùng pipet lấy 8 ml từ dung dịch gốc Asen 100 μg/L, thêm 5 ml axit clohydric đậm đặc và 10 ml dung dịch hỗn hợp 10% thiourê và 10% axit ascorbic, sau đó pha loãng đến 100 ml trong bình định mức.
⑧ Dung dịch chuẩn Asen 10 μg/L: Dùng pipet lấy 10 ml từ dung dịch gốc Asen 100 μg/L, thêm 5 ml axit clohydric đậm đặc và 10 ml dung dịch hỗn hợp 10% thiourê và 10% axit ascorbic, sau đó pha loãng đến 100 ml trong bình định mức.
⑨ Mẫu trắng chuẩn Asen: Cho 5 ml axit clohidric đậm đặc và 10 ml dung dịch hỗn hợp 10% thiourê và 10% axit ascorbic vào bình định mức 100 ml, sau đó pha loãng đến vạch.
(2) Dung dịch mang 5% Axit clohydric (v/v): Đong 25 ml axit clohydric đậm đặc và pha loãng đến 500 ml bằng nước khử ion.
(3) Chuẩn bị chất khử 0,5% Kali hydroxit (KOH) + 2% Kali borohydride (KBH)4Hòa tan 2,5 g KOH trong nước khử ion (đảm bảo hòa tan hoàn toàn). Thêm 10 g KBH₄4Thêm dung dịch KOH. Pha loãng với nước khử ion đến 500 ml và trộn đều. (Chuẩn bị mới trước khi sử dụng, tránh để qua đêm. Không đảo ngược thứ tự pha chế.)
(4) Chuẩn bị mẫu
① Mẫu trắng: Dùng pipet lấy 5 ml mẫu trắng đã được xử lý bằng vi sóng cho vào bình định mức 50 ml. Thêm 2,5 ml HCl đậm đặc và 5 ml dung dịch hỗn hợp 10% thiourea + 10% axit ascorbic. Pha loãng đến vạch bằng nước.
② Dung dịch mẫu thử: Dùng pipet lấy 5 ml mẫu đã được xử lý bằng vi sóng cho vào bình định mức 50 ml. Thêm 2,5 ml HCl đậm đặc và 5 ml dung dịch hỗn hợp 10% thiourea + 10% axit ascorbic. Pha loãng đến vạch bằng nước.
Thủy ngân (Hg) — thời gian làm nóng trước thủy ngân: 30 phút
(1) Chuẩn bị dung dịch chuẩn Hg
① Dung dịch kali đicromat 10%: Cân 10 g kali đicromat (K1)2Cr2CÁI7Cho vào bình định mức 100 ml, rồi pha loãng đến vạch bằng nước.
② Dung dịch gốc thủy ngân 10 mg/L: Dùng pipet lấy 1 ml từ dung dịch chuẩn thủy ngân 1000 mg/L và pha loãng đến 100 ml trong bình định mức.
③ Dung dịch gốc thủy ngân 100 μg/L: Dùng pipet lấy 1 ml từ dung dịch chuẩn thủy ngân 10 mg/L và pha loãng đến 100 ml trong bình định mức.
④ Dung dịch chuẩn thủy ngân 1 μg/L: Dùng pipet lấy 1 ml từ dung dịch gốc thủy ngân 100 μg/L, thêm 2 ml axit nitric đậm đặc và 1 ml dung dịch kali dicromat 10%, sau đó pha loãng đến 100 ml trong bình định mức.
⑤ Dung dịch chuẩn thủy ngân 2 μg/L: Dùng pipet lấy 2 ml từ dung dịch gốc thủy ngân 100 μg/L, thêm 2 ml axit nitric đậm đặc và 1 ml dung dịch kali dicromat 10%, sau đó pha loãng đến 100 ml trong bình định mức.
⑥ Dung dịch chuẩn thủy ngân 4 μg/L: Dùng pipet lấy 4 ml từ dung dịch gốc thủy ngân 100 μg/L, thêm 2 ml axit nitric đậm đặc và 1 ml dung dịch kali dicromat 10%, sau đó pha loãng đến 100 ml trong bình định mức.
⑦ Dung dịch chuẩn thủy ngân 8 μg/L: Dùng pipet lấy 8 ml từ dung dịch gốc thủy ngân 100 μg/L, thêm 2 ml axit nitric đậm đặc và 1 ml dung dịch kali dicromat 10%, sau đó pha loãng đến 100 ml trong bình định mức.
⑧ Dung dịch chuẩn thủy ngân 10 μg/L: Dùng pipet lấy 10 ml từ dung dịch gốc thủy ngân 100 μg/L, thêm 2 ml axit nitric đậm đặc và 1 ml dung dịch kali dicromat 10%, sau đó pha loãng đến 100 ml trong bình định mức.
⑨ Mẫu trắng chuẩn thủy ngân: Cho 2 ml axit nitric đậm đặc và 1 ml dung dịch kali dicromat 10% vào bình định mức 100 ml, sau đó pha loãng đến vạch.
(2) Dung dịch mang 2% Axit nitric (v/v): Đong 10 ml axit nitric đậm đặc và pha loãng đến 500 ml bằng nước khử ion.
(3) Chuẩn bị chất khử (Thủy ngân hơi lạnh) 0,5% Kali hydroxit (KOH) + 0,01% Kali borohydride (KBH4Hòa tan 2,5 g KOH trong nước khử ion (đảm bảo hòa tan hoàn toàn). Thêm 0,05 g KBH₄4Thêm dung dịch KOH. Pha loãng với nước khử ion đến 500 ml và trộn đều. (Chuẩn bị mới trước khi sử dụng, tránh bảo quản qua đêm. Quan trọng: Không được đảo ngược trình tự chuẩn bị.)
(4) Chuẩn bị mẫu
① Mẫu trắng: Dùng pipet lấy 5 ml mẫu trắng đã được xử lý bằng vi sóng cho vào bình định mức 50 ml. Thêm 1 ml axit nitric đậm đặc và 0,5 ml dung dịch kali dicromat 10%. Pha loãng đến vạch bằng nước khử ion.
② Dung dịch mẫu thử: Dùng pipet lấy 5 ml mẫu đã được xử lý bằng vi sóng cho vào bình định mức 50 ml. Thêm 1 ml axit nitric đậm đặc và 0,5 ml dung dịch kali dicromat 10%. Pha loãng đến vạch bằng nước khử ion.
2. Xử lý mẫu và xác định
Cân chính xác 0,50 g bột mẫu khô đã được đồng nhất vào bình chứa bên trong của bể phân hủy. Từ từ thêm 6 ml axit nitric đậm đặc và 2 ml hydro peroxide, đảm bảo dung dịch ngập hoàn toàn bột rắn. Lắc nhẹ để đảm bảo mẫu tiếp xúc kỹ với axit. Đậy kín bình chứa bên trong và đặt vào bình chứa bên ngoài. Đối với tất cả các bình chứa mẫu, trừ bình chứa có chức năng giám sát áp suất, hãy gắn màng chống nổ lên lỗ thông hơi của mỗi nắp áp suất.
Đặt chắc chắn các bình tiêu hóa đã được niêm phong lên bàn xoay của hệ thống tiêu hóa bằng vi sóng. Đổ đầy nước khử ion vào đường ống theo dõi áp suất để trực tiếp theo dõi áp suất trong bình. Kết nối bộ chuyển đổi áp suất và đầu dò nhiệt độ. Đặt chế độ điều khiển là điều khiển nhiệt độ, với tốc độ tăng nhiệt 8°C/phút và giới hạn áp suất 2500 kPa. Thực hiện quá trình tiêu hóa bằng chương trình tăng nhiệt ba bước.
Sau khi làm nguội và xả áp suất (đảm bảo nhiệt độ <80°C và áp suất <500 kPa trước khi mở), thu được 1-2 ml dung dịch trong suốt, không màu. Chuyển dung dịch vào bình định mức 50 ml bằng HNO₃.3Dung dịch (1+9). Thêm 5 ml thuốc thử hỗn hợp chứa 5% thiourea và 5% axit ascorbic rồi pha loãng đến thể tích. Trộn kỹ và để yên trong 30 phút trước khi phân tích. Chuẩn bị đồng thời mẫu trắng thuốc thử theo cùng quy trình.