Mục tiêu phát hiện
Xác định hàm lượng cồn, este, hydroxyl và giá trị xà phòng hóa trong dầu cuốn thuốc lá.
Tổng quan
Dầu cán đóng vai trò là vật liệu phụ trợ quan trọng trong sản xuất tấm, dải và lá nhôm, ảnh hưởng trực tiếp đến cả hiệu suất quy trình và chất lượng sản phẩm cuối cùng. Hàm lượng phụ gia trong dầu cán là một thông số quan trọng, chủ yếu bao gồm các rượu và este dễ bay hơi nhiệt – tất cả đều chứa các nhóm chức oxy (nhóm carboxyl, hydroxyl và este). Giá trị xà phòng hóa của các phụ gia này cũng là một chỉ số quan trọng về hiệu suất bôi trơn.
Các đỉnh hấp thụ đặc trưng của rượu, este, chỉ số hydroxyl và chỉ số xà phòng hóa không gây nhiễu lẫn nhau và không bị ảnh hưởng bởi ma trận dầu gốc. Bằng cách tận dụng định luật Lambert-Beer, quang phổ hồng ngoại cho phép thiết lập các đường cong hiệu chuẩn tương quan giữa nồng độ các thành phần với diện tích đỉnh đã hiệu chỉnh. Bằng cách phân tích diện tích đỉnh đã hiệu chỉnh của các dải hấp thụ trong phổ mẫu, nồng độ của các thành phần phụ gia có thể được xác định với độ chính xác cao.
Phương pháp quang phổ hồng ngoại để định lượng rượu, este, chỉ số hydroxyl và chỉ số xà phòng hóa trong dầu cán đạt được kết quả nhanh chóng và chính xác, đồng thời hoàn toàn khắc phục được những nhược điểm của các phương pháp hóa học thông thường - chẳng hạn như sai sót quy trình cao, độ phức tạp trong vận hành và chi phí cao (do tiêu thụ thuốc thử quá nhiều).
Nguyên tắc
Phương pháp này sử dụng các đỉnh hấp thụ hồng ngoại đặc trưng của rượu (FA), este (FE), chỉ số hydroxyl (HV) và chỉ số xà phòng hóa (SV) trong các chất phụ gia dầu cán ở các số sóng khác nhau. Các dung dịch chuẩn được pha chế bằng cách pha loãng vật liệu tham chiếu với dầu gốc theo tỷ lệ xác định. Theo định luật Lambert-Beer, tồn tại mối quan hệ tuyến tính giữa nồng độ chất tan và diện tích đỉnh đã hiệu chỉnh của chúng khi nồng độ tăng lên. Bằng cách thay thế diện tích đỉnh đã hiệu chỉnh của các đỉnh hấp thụ đặc trưng từ các mẫu thử vào các phương trình tuyến tính này, nồng độ của từng thành phần có thể được xác định chính xác.
Ứng dụng
Phương pháp này có thể áp dụng để xác định hàm lượng chất phụ gia trong dầu cán nguội, tấm nhôm, dải nhôm, lá nhôm và các vật liệu tương tự.
Điều kiện vận hành
Nhạc cụ và phụ kiện
1)Máy quang phổ HKL-FTIR dùng để xác định hàm lượng FA, FE, HV, SV trong dầu cán.
2) Buồng chứa chất lỏng cố định (chiều dài đường đi: 0,25mm)
Thông số kiểm thử
1) Độ phân giải: 4 cm-1
2) Số lần quét: 64
3) Đầu dò: Đầu dò hồng ngoại nhiệt điện
4) Phạm vi quét: 4000–400 cm-1
Thuốc thử
1) Ete dầu mỏ (khoảng nhiệt độ sôi: 60–90°C)
2) Ethanol tuyệt đối (thuốc thử phân tích)
3) Mẫu dầu cán tiêu chuẩn (nồng độ đã biết)
Người khác
1) Cân phân tích (0,0001g)
2) Bình định mức
3) Ống nhỏ giọt
4) Ống nhỏ giọt (có đầu tip)
5) Bóng cao su
6) Nhíp
7) Bông thấm hút, v.v.
Quy trình thử nghiệm
1. Thiết lập đường cong chuẩn
Sử dụng phụ kiện buồng chất lỏng cố định, phổ hồng ngoại của năm dung dịch chuẩn có nồng độ khác nhau được đo bằng máy quang phổ FTIR. Diện tích đỉnh đã hiệu chỉnh cho rượu (FA), este (FE), giá trị hydroxyl (HV) và giá trị xà phòng hóa (SV) được ghi lại cho mỗi dung dịch chuẩn (xem Bảng 1). Đường cong chuẩn cho mỗi thông số được thiết lập với nồng độ (hàm lượng) làm trục x và diện tích đỉnh đã hiệu chỉnh làm trục y.
Bảng 1. Khoảng số sóng cho diện tích đỉnh đã hiệu chỉnh | |
Thành phần | Dải số sóng (cm)-1) |
Rượu (FA) | 3230–3500 |
Este (FE) | 1700–1800 |
Giá trị hydroxyl (HV) | 1040–1070 |
Chỉ số xà phòng hóa (SV) | 1734–1752 |
2. Kiểm tra mẫu
Các mẫu được phân tích bằng phương pháp tương tự như các mẫu dầu chuẩn. Nồng độ (hàm lượng) của từng thông số trong các mẫu được tính toán dựa trên Định luật Beer-Lambert.
Kết quả và tính toán
1. Đường cong chuẩn
Các phổ hồng ngoại của các mẫu dầu chuẩn ở các nồng độ khác nhau được chồng lên nhau (xem Hình 1).
Các đường cong hiệu chuẩn được tạo ra bằng cách khớp các giá trị đáp ứng phổ hồng ngoại của từng thành phần với nồng độ thực tế của chúng. Các phương trình hồi quy tuyến tính và hệ số tương quan (R) được sử dụng.2) được liệt kê trong Bảng 2.
|
Hình 1. Phổ màu đỏ, tím, xanh lá cây, xanh dương và hồng thể hiện phổ hồng ngoại của các mẫu dầu chuẩn với nồng độ tăng dần (từ thấp đến cao). |
Bảng 2. Phương trình hồi quy tuyến tính và hệ số tương quan (R²).2) | ||
Thành phần | Phương trình hồi quy tuyến tính | Hệ số tương quan (R²) |
Rượu (FA) | y = 8,4344x - 15,277 | 0.9989 |
Este (FE) | y = 8,4807x - 0,161 | 0.9973 |
Giá trị hydroxyl (HV) | y = 0,1273x - 0,6114 | 0.9985 |
Chỉ số xà phòng hóa (SV) | y = 0,601x + 0,2808 | 0.9941 |
2. Ví dụ tính toán
Nồng độ của từng thành phần trong các mẫu đã được tính toán và trình bày trong Bảng 3.
Bảng 3. Nồng độ (Hàm lượng) các thành phần trong mẫu | ||||
Tên mẫu | Nồng độ cồn (theo trọng lượng%) | Este (theo khối lượng%) | Chỉ số hydroxyl (mg KOH/g) | Chỉ số xà phòng hóa (g KOH/g) |
Mẫu 1 | 5.045 | 1.402 | 14.764 | 3,548 |
Mẫu 2 | 5.068 | 1.089 | 14.426 | 2.737 |
Phần kết luận
Phương pháp đường cong chuẩn kết hợp với quang phổ hồng ngoại để xác định hàm lượng cồn, este, chỉ số hydroxyl và chỉ số xà phòng hóa trong dầu cán đã được chứng minh là chính xác, nhanh chóng và đơn giản trong thao tác. Với các đường cong hiệu chuẩn thể hiện R2Với hệ số tương quan 0,994 và tỷ lệ thu hồi từ 99% đến 103%, phương pháp này hoàn toàn đáp ứng các yêu cầu phân tích định lượng.