Mục tiêu phát hiện
Xác định hàm lượng chất phụ gia trong dầu cán dùng cho lá/tấm/dải nhôm.
Tổng quan
Dầu cán là một nguyên liệu phụ trợ cực kỳ quan trọng trong quá trình sản xuất tấm, dải và lá nhôm. Nó ảnh hưởng trực tiếp đến hoạt động của quy trình và chất lượng sản phẩm cuối cùng, trong khi hàm lượng chất phụ gia trong dầu cán là một chỉ số hiệu suất quan trọng. Các chất phụ gia trong dầu cán chủ yếu bao gồm axit, rượu và este, tất cả đều chứa các nhóm chức chứa oxy (nhóm carboxyl, hydroxyl và este). Các đỉnh hấp thụ đặc trưng của chúng không gây nhiễu lẫn nhau và không bị ảnh hưởng bởi nền (dầu gốc). Dựa trên định luật Lambert-Beer, có thể thiết lập một đường cong làm việc giữa nồng độ thành phần và độ hấp thụ, cho phép xác định chính xác nồng độ của từng thành phần phụ gia bằng cách đo độ hấp thụ của các đỉnh tương ứng trong phổ mẫu.
Việc sử dụng quang phổ hồng ngoại để đo hàm lượng chất phụ gia trong dầu cán cho phép thu được kết quả nhanh chóng và chính xác, đồng thời hoàn toàn tránh được những nhược điểm của các phương pháp hóa học, chẳng hạn như tỷ lệ sai sót cao, quy trình phức tạp và chi phí cao (do tiêu thụ thuốc thử quá nhiều).
Nguyên tắc
Bằng cách tận dụng các đỉnh hấp thụ đặc trưng của từng thành phần trong phụ gia dầu cán lá nhôm ở các bước sóng khác nhau trong vùng hồng ngoại (ví dụ, rượu có đỉnh đặc trưng ở 1052 cm⁻¹), người ta xác định được các chất này.-1Trong khi đó, axit và este cho thấy các đỉnh ở 1709 cm⁻¹.-1và 1743 cm-1(tương ứng), một loạt các dung dịch chuẩn được chuẩn bị bằng cách pha loãng vật liệu tham chiếu với dầu gốc (chất bôi trơn gốc dầu hỏa với C12-C16(chuỗi carbon) ở các tỷ lệ cụ thể. Theo định luật Lambert-Beer, nồng độ của mỗi chất tan thể hiện mối quan hệ tuyến tính với độ hấp thụ của nó khi nồng độ tăng. Bằng cách thay thế các giá trị độ hấp thụ của các đỉnh đặc trưng từ mẫu thử vào các phương trình tuyến tính, nồng độ của mỗi thành phần trong mẫu có thể được xác định.
Điều kiện vận hành
1. Dụng cụ và phụ kiện
2) Phụ kiện thử nghiệm chất lỏng: Buồng chứa chất lỏng cố định (φ=30 mm)
2. Khác
1) Dodecanol (C12H26O), độ tinh khiết: 99%
2) Hexadecanol (C16H34O), độ tinh khiết: 98%
3) Methyl palmitate (C17H34CÁI2), độ tinh khiết: >97%
4) Axit lauric (C12H24CÁI2), độ tinh khiết: 97,5% 5)n-Tridecane (C13H28), độ tinh khiết: 99%
3. Điều kiện thử nghiệm
1) Độ phân giải: 4 cm-1
2) Số lần quét: 32
3) Đầu dò: Đầu dò hồng ngoại nhiệt điện
4. Đo chiều dài đường truyền quang trong các tế bào chất lỏng
Phương pháp giao thoa đồ được sử dụng bằng cách đặt buồng chứa chất lỏng cố định rỗng vào đường dẫn quang học và quét (phạm vi quét: 1900 cm).-1đến 600 cm-1) để thu được các vân giao thoa chứa cực đại và cực tiểu. Chiều dài đường truyền quang của buồng chất lỏng cố định sau đó được tính bằng công thức:
Đo mẫu
Cẩn thận bơm mẫu vào buồng chứa chất lỏng bằng ống tiêm thủy tinh (đảm bảo không có bọt khí trong buồng; nếu thấy bọt khí, hãy lặp lại thao tác bơm). Đặt buồng chứa chất lỏng vào đường dẫn quang học và thực hiện quét bằng cách sử dụng phổ n-Tridecane làm nền.
Sử dụng tiếp tuyến của mỗi đỉnh hấp thụ làm đường cơ sở, đo độ hấp thụ của các đỉnh hấp thụ cực đại ở khoảng 1743 cm⁻¹.-1, 1709 cm-1và 1052 cm-1Thay thế các giá trị độ hấp thụ thu được vào đường cong hiệu chuẩn để xác định nồng độ của từng thành phần trong mẫu.
Thiết lập đường cong hiệu chuẩn
1. Chuẩn bị dung dịch chuẩn
Sử dụng n-Tridecane làm dung môi và các chất phụ gia khác nhau làm chất tan, hãy chuẩn bị các dung dịch chuẩn sau theo phần trăm khối lượng. Các giá trị độ hấp thụ được thay thế vào đường cong hiệu chuẩn để xác định nồng độ của từng thành phần trong mẫu.
1) Dung dịch tiêu chuẩn cho dầu cán lá nhôm
Svùng đất hoang | Dodecanol (theo khối lượng) | Axit lauric (theo trọng lượng %) |
1 | 0,5 | 0,05 |
2 | 1.0 | 0,10 |
3 | 1,5 | 0,15 |
4 | 2.0 | 0,20 |
5 | 2,5 | 0,25 |
2) Dung dịch tiêu chuẩn cho dầu cán tấm/dải nhôm
Svùng đất hoang | Hexadecanol (theo khối lượng) | Methyl Palmitate (theo trọng lượng %) | Axit lauric (theo trọng lượng %) |
1 | 1,80 | 0,20 | 0,03 |
2 | 3,60 | 0,40 | 0,06 |
3 | 5,40 | 0,60 | 0,09 |
4 | 7.20 | 0,80 | 0,12 |
5 | 9.00 | 1.00 | 0,15 |
2. Đo lường dung dịch chuẩn
Sử dụng n-Tridecane làm chất nền, đo hai bộ dung dịch chuẩn và ghi lại giá trị độ hấp thụ của mỗi đỉnh hấp thụ (ví dụ về phổ được hiển thị bên dưới).
2.1 Phổ đường cong hiệu chuẩn cho dầu cán tấm/dải nhôm
2.1.1 Đỉnh hấp thụ đặc trưng của Hexadecanol
2.1.2 Đỉnh hấp thụ của metyl palmitat và axit lauric
2.2 Phổ đường cong hiệu chuẩn cho dầu cán lá nhôm
2.2.1 Đỉnh hấp thụ đặc trưng của Dodecanol
2.2.2 Đỉnh hấp thụ đặc trưng của axit lauric
3. Thiết lập đường cong hiệu chuẩn
Đường cong chuẩn được xây dựng với trục x là phần trăm khối lượng của dung dịch chuẩn và trục y là độ hấp thụ. Sau đó, các phương trình đường cong hiệu chuẩn và giá trị R² được xác định (ví dụ được trình bày bên dưới).
Bảng 1. Đường cong hiệu chuẩn biểu diễn mối quan hệ giữa hàm lượng Dodecanol và độ hấp thụ. | ||
Số nối tiếp | Dodecanol (theo khối lượng) | MỘT1052cm-1(Đường cơ sở: 1105-835 cm)-1) |
1 | 0,54 | 0,03 |
2 | 1.11 | 0,07 |
3 | 1,66 | 0.11 |
4 | 2,24 | 0,15 |
5 | 2,78 | 0,19 |
Bảng 2. Đường cong hiệu chuẩn cho hàm lượng axit lauric so với độ hấp thụ.(Giấy bạc) | ||
Số nối tiếp | Axit lauric (theo trọng lượng %) | MỘT1709 cm-1(Đường cơ sở: 1840-1570 cm)-1) |
1 | 0,06 | 0,03 |
2 | 0.11 | 0,06 |
3 | 0.17 | 0,08 |
4 | 0,23 | 0.11 |
5 | 0,28 | 0,14 |
| Bảng 3. Đường cong hiệu chuẩn cho hàm lượng Hexadecanol so với độ hấp thụ. | ||
Số nối tiếp | Hexadecanol (theo khối lượng) | MỘT1052cm-1(Đường cơ sở: 1105-835 cm)-1) |
1 | 2.02 | 0,10 |
2 | 3,74 | 0,20 |
3 | 5,68 | 0,32 |
4 | 7,47 | 0,42 |
5 | 9,49 | 0,53 |
| Bảng 4. Đường cong hiệu chuẩn hàm lượng metyl palmitat so với độ hấp thụ. | ||
Số nối tiếp | Methyl Palmitate (theo trọng lượng%) | MỘT1743cm-1(Đường cơ sở: 1840-1570 cm)-1) |
1 | 0,22 | 0,09 |
2 | 0,41 | 0.17 |
3 | 0,63 | 0,25 |
4 | 0,83 | 0,32 |
5 | 1,05 | 0,39 |
Bảng 5. Đường cong hiệu chuẩn cho hàm lượng axit lauric so với độ hấp thụ.(Tấm/Dải nhôm)) | ||
Số nối tiếp | Axit lauric (theo trọng lượng %) | MỘT1709cm-1(Đường cơ sở: 1840-1570 cm)-1) |
1 | 0,03 | 0,02 |
2 | 0,06 | 0,04 |
3 | 0,10 | 0,06 |
4 | 0.13 | 0,08 |
5 | 0,16 | 0,10 |
4. Xác thực tỷ lệ phục hồi
Số nối tiếp | Giá trị thực (theo trọng lượng %) | Độ hấp thụ (A) | Giá trị đo được (wt%) | Tỷ lệ phục hồi (%) | |
1 | 1,78 | 0,12 | 1,77 | 99 | |
2 | Axit lauric trong dầu cán màng nhôm | 0,18 | 0,09 | 0,19 | 103 |
3 | Hexadecanol | 6.22 | 0,34 | 6.14 | 99 |
4 | Methyl Palmitate | 0,69 | 0,26 | 0,69 | 100 |
5 | Axit lauric trong tấm/dải nhôm | 0.11 | 0,07 | 0.11 | 101 |
Phần kết luận
Phương pháp đường cong chuẩn để xác định hàm lượng chất phụ gia trong dầu cán lá/tấm/dải nhôm đã được chứng minh là chính xác, nhanh chóng và đơn giản trong vận hành. Với các đường cong hiệu chuẩn thể hiện R2Với hệ số tương quan 0,999 và tỷ lệ thu hồi từ 99–103%, phương pháp này hoàn toàn đáp ứng các yêu cầu phân tích định lượng.