Tiêu chuẩn ASTM D3921 Xác định hàm lượng dầu trong nước

Mục tiêu phát hiện

Xác định hàm lượng các chất dầu mỏ trong nước

Tổng quan

Dung dịch này tuân thủ Phương pháp thử nghiệm tiêu chuẩn ASTM D3921 để xác định dầu mỡ và hydrocarbon dầu mỏ trong nước. Phương pháp thử nghiệm này định nghĩa dầu mỡ trong nước và nước thải là chất có thể chiết xuất được trong quá trình thử nghiệm và được đo bằng phương pháp hấp thụ hồng ngoại. Tương tự, phương pháp thử nghiệm này định nghĩa hydrocarbon dầu mỏ trong nước và nước thải là dầu mỡ không bị hấp phụ bởi silica gel trong quá trình thử nghiệm và được đo bằng phương pháp hấp thụ hồng ngoại.

Sự hiện diện của dầu mỡ trong nước thải sinh hoạt và công nghiệp là mối quan ngại của cộng đồng vì tác động xấu đến thẩm mỹ và đời sống thủy sinh. Các quy định và tiêu chuẩn đã được thiết lập nhằm yêu cầu giám sát dầu mỡ trong nước và nước thải. Phương pháp thử nghiệm này cung cấp quy trình phân tích để đo lượng dầu mỡ trong nước và nước thải.

Nguyên tắc

Các chất dầu trong nước là hỗn hợp gồm ankan, xicloankan và hiđrocacbon thơm, có thể được chiết xuất bằng tetracloroetylen để xác định tổng lượng chất có thể chiết xuất. Dung dịch chiết xuất sau đó được xử lý bằng magie silicat để hấp phụ các chất phân cực như dầu động vật và thực vật, sau đó hàm lượng dầu mỏ được đo. Phổ hồng ngoại của dầu mỏ và dầu động vật/thực vật thể hiện các đỉnh hấp thụ ở 2930 cm⁻¹.^-1, 2960 cm^-1hoặc 3030 cm^-1Hàm lượng có thể được tính toán dựa trên giá trị độ hấp thụ tại ba bước sóng này.

Điều kiện vận hành

1. Thiết bị và phụ kiện

   1) Máy quang phổ FTIR HKL-3921 dùng để phân tích dầu và hydrocarbon dầu mỏ trong nước.

   2) Cuvet thạch anh 1 cm

2. Thuốc thử

   1) Tetrachloroethylene (C₂Cl₄), Thuốc thử môi trường

   2) n-Hexadecane [CH₃(CH₂)₁₄CH₃], Thuốc thử phân tích

   3) Pristane (2,6,10,14-tetramethylpentadecane), Thuốc thử phân tích

   4) Toluen (C₆H₅CH₃), Thuốc thử phân tích

   5) Natri sulfat khan (Na₂VÌ THẾ₄), Thuốc thử phân tích

   6) Natri clorua (NaCl), thuốc thử phân tích

   7) Axit clohidric (HCl), thuốc thử phân tích

Xử lý mẫu sơ bộ

Đổ toàn bộ mẫu nước vào phễu chiết. Tráng bình đựng mẫu bằng 20 ml Tetrachloroethylene (C600ml).₂Cl₄) và trộn dung dịch rửa với mẫu trong phễu chiết. Điều chỉnh độ pH xuống ≤2, thêm 20 g natri clorua (NaCl) và lắc mạnh trong 2 phút. Để hỗn hợp lắng hoàn toàn.

Lọc dịch chiết qua phễu thủy tinh xốp có lớp natri sunfat khan (Na) dày 10 mm.₂VÌ THẾ₄), và thu dịch lọc vào bình định mức. Thực hiện chiết xuất lần thứ hai với 20 ml Tetrachloroethylene. Tráng phễu thủy tinh bằng một lượng nhỏ C₂Cl₄Sau đó, cho dịch chiết và dung dịch rửa vào bình định mức. Pha loãng đến vạch bằng Tetrachloroethylene và trộn đều.

Kết quả kiểm tra

1. Xác định các yếu tố hiệu chỉnh

Sử dụng Tetrachloroethylene (C₂Cl₄Sử dụng C làm dung môi, chuẩn bị ba dung dịch riêng biệt với nồng độ n-hexadecane, pristane và toluene lần lượt là 100 mg/L, 100 mg/L và 400 mg/L.₂Cl₄Sử dụng dung dịch tham chiếu và cuvet thạch anh 10 mm × 10 mm, đo giá trị độ hấp thụ (A).₂₉₃₀, MỘT₂₉₆₀, MỘT₃₀₃₀) của mỗi dung dịch ở 2930 cm^-1, 2960 cm^-1và 3030 cm^-1tương ứng.

Giá trị độ hấp thụ của các dung dịch này tại các số sóng xác định tuân theo phương trình sau: 

C = X·A₂₉₃₀+ Y·A₂₉₆₀ + Z·(A₃₀₃₀ − A₂₉₃₀/F)

Ở đâu: 

C = Nồng độ của hợp chất trong dung môi chiết xuất (mg/L). 

MỘT₂₉₃₀, MỘT₂₉₆₀, MỘT₃₀₃₀= Giá trị độ hấp thụ tại các số sóng tương ứng. 

X, Y, Z = Các hệ số hiệu chỉnh tương ứng với độ hấp thụ liên kết CH. 

F = Hệ số hiệu chỉnh cho hydrocacbon mạch hở so với hydrocacbon thơm, được định nghĩa là tỷ lệ độ hấp thụ của n-hexadecane ở 2930 cm⁻¹.^-1đến mức đó ở 3030 cm^-1.

Đối với n-hexadecane (H) và pristane (P), vì chúng không chứa hydrocarbon thơm, A₃₀₃₀− A₂₉₃₀/F = 0, do đó: 

F = A₂₉₃₀(H) / A₃₀₃₀(H)

C(H) = X × A₂₉₃₀(H) + Y × A₂₉₆₀(H)

C(P) = X × A₂₉₃₀(P) + Y × A₂₉₆₀(P) 

Từ các phương trình này, có thể xác định được giá trị của X, Y và F. 

Đối với toluen (T), phương trình trở thành: C(T) = X × A₂₉₃₀(T) + Y ×A₂₉₆₀(T) + Z × [A₃₀₃₀(T) − A₂₉₃₀/F], từ đó có thể suy ra giá trị của Z.

Sau khi tính toán, các hệ số hiệu chỉnh được xác định như sau: X = 126,6, Y = 242,5, Z = 1575, F = 63.

2. Kiểm tra các yếu tố hiệu chỉnh

Chuẩn bị dung dịch chuẩn hỗn hợp hiđrocacbon bằng cách đo chính xác n-hexadecane, pristane và toluene theo tỷ lệ thể tích 5:3:1. Cân chính xác lượng hiđrocacbon hỗn hợp thích hợp và chuẩn bị một loạt dung dịch ở các nồng độ khác nhau. Đo giá trị độ hấp thụ của chúng ở bước sóng 2930 cm⁻¹.^-1(MỘT₂₉₃₀), 2960 cm^-1(MỘT₂₉₆₀), và 3030 cm^-1(MỘT₃₀₃₀Tính toán nồng độ và tỷ lệ thu hồi của hỗn hợp hiđrocacbon. 

1) Phổ thử nghiệm 

2) Tỷ lệ phục hồi 

Phần kết luận 

Phương pháp quang phổ hồng ngoại ba bước sóng để xác định hàm lượng dầu trong nước có thể tránh hiệu quả các lỗi đo lường do sự thay đổi đột ngột về hàm lượng tương đối của các hợp chất nhóm chức đặc trưng trong mẫu. So sánh giữa nồng độ hydrocarbon hỗn hợp được tính toán bằng công thức chuẩn và giá trị thực tế cho thấy tỷ lệ thu hồi đáp ứng các yêu cầu giám sát môi trường. Do đó, phương pháp này là một cách tiếp cận lý tưởng để đo lường các chất có nguồn gốc từ dầu mỏ.