Phân tích các thành phần dược phẩm và tá dược/nguyên liệu thô

Mục tiêu phát hiện

Phân tích các thành phần dược phẩm

Tổng quan

Ngành dược phẩm và hóa chất liên quan đến rất nhiều loại nguyên liệu thô (tá dược) và thành phẩm, và quy trình sản xuất rất phức tạp và đa dạng. Nhiều loại thuốc có cấu trúc hóa học phức tạp hoặc chỉ thể hiện những khác biệt hóa học nhỏ, khiến các phương pháp nhận dạng thông thường như phản ứng màu, kết tủa, tạo tinh thể hoặc quang phổ UV-VIS thường không đủ để phân biệt. Tuy nhiên, máy quang phổ HKL-FTIR dùng trong thử nghiệm dược phẩm và hóa chất lại có độ đặc hiệu cao và được sử dụng rộng rãi trong phân tích định tính các hợp chất hữu cơ trong lĩnh vực dược phẩm và hóa chất. Trong thử nghiệm thuốc, quang phổ hồng ngoại thường được sử dụng kết hợp với các phương pháp lý hóa khác như một phương pháp nhận dạng quan trọng đối với các loại thuốc hữu cơ. Quang phổ hồng ngoại sử dụng sự hấp thụ chọn lọc bức xạ điện từ trong vùng hồng ngoại để xác định cấu trúc phân tử của một chất. Do đó, máy quang phổ HKL-FTIR dùng trong thử nghiệm dược phẩm và hóa chất có thể đáp ứng hiệu quả các yêu cầu nhận dạng định tính các hợp chất.

Nguyên tắc

Ngành công nghiệp dược phẩm và hóa chất: Nguyên liệu thô (tá dược) và thành phẩm trong lĩnh vực này rất đa dạng và liên quan đến các quy trình sản xuất phức tạp. Nhiều hợp chất dược phẩm có cấu trúc hóa học phức tạp hoặc sự khác biệt giữa các phân tử là rất nhỏ, khiến chúng khó phân biệt bằng các phương pháp thông thường như phản ứng màu, kết tủa, tạo tinh thể hoặc quang phổ UV-VIS. Tuy nhiên, quang phổ hồng ngoại (IR) có độ đặc hiệu cao và được ứng dụng rộng rãi trong phân tích định tính các hợp chất hữu cơ. Trong thử nghiệm dược phẩm, quang phổ IR thường được sử dụng kết hợp với các phương pháp hóa lý khác, đóng vai trò là kỹ thuật quan trọng để xác định các chất dược phẩm hữu cơ.

Điều kiện vận hành

1. Thiết bị và phụ kiện

   1)Máy quang phổ HKL-FTIR dùng trong kiểm nghiệm dược phẩm và hóa chất

   2) Phụ kiện kiểm tra mẫu rắn

   ① Máy ép viên

   ② Bộ khuôn dập viên nén

   ③ Cối giã bằng đá mã não (φ=60 mm)

   ④ Lò sấy hồng ngoại (có thể điều chỉnh nhiệt độ)

   ⑤ Kali bromua (KBr, loại dùng trong quang phổ)

   3) Phụ kiện kiểm tra mẫu chất lỏng

   ① Buồng chứa chất lỏng cố định (φ=32 mm)

   ② Buồng chứa chất lỏng có thể tháo rời (φ=25 mm)

   4) Phụ kiện ATR

   ① Tinh thể ZnSe, góc tới 45°

2. Điều kiện thử nghiệm

   1) Độ phân giải: 4 cm^-1

   2) Số lần quét: 32

   3) Đầu dò: Đầu dò hồng ngoại nhiệt điện

Chuẩn bị mẫu

Hình 1. Sơ đồ quy trình chuẩn bị mẫu.

1. Phương pháp tạo viên nén: Trộn đều và nghiền mẫu khô với kali bromua (KBr) theo tỷ lệ xấp xỉ 1:200. Đối với các mẫu có chứa clo, cần kiểm tra tính nhất quán bằng cách so sánh phổ thu được khi sử dụng kali clorua (KCl) trước khi tiến hành với KBr. Chuyển một lượng hỗn hợp thích hợp vào khuôn tạo viên nén và nén bằng máy ép thủy lực để tạo thành viên nén trong suốt dùng cho phân tích.

2. Phương pháp màng chất lỏng: Đối với các mẫu chất lỏng dễ bay hơi (ví dụ: etanol), dùng ống tiêm thủy tinh hút một lượng thích hợp và bơm vào một buồng chất lỏng cố định (đảm bảo không có bọt khí ở giữa cửa sổ). Đối với các mẫu không bay hơi (ví dụ: glycerol), dùng ống mao dẫn nhỏ một lượng thích hợp lên giữa cửa sổ kali bromua (KBr), sau đó đậy bằng một cửa sổ KBr khác và xoay để tạo thành màng. Cố định hai cửa sổ trước khi đo.

3. Phương pháp ATR

   Lấy một lượng mẫu thích hợp và ấn chặt lên tinh thể phụ kiện ATR (ZnSe) để thu trực tiếp phổ hồng ngoại ở chế độ phản xạ.

   Phương pháp ATR có thể được sử dụng cho cả mẫu rắn và lỏng mà không cần chuẩn bị mẫu, cho phép phân tích nhanh nhiều mẫu trong thời gian ngắn. Phổ thu được có thể được hiệu chỉnh ATR và so sánh với phổ tham chiếu. Khi áp dụng cho vật liệu bao bì dược phẩm, phương pháp ATR loại bỏ nhu cầu chuẩn bị mẫu và cho phép thử nghiệm tại chỗ, thể hiện những ưu điểm đáng kể—đặc biệt là đối với phân tích màng mỏng giao diện. Quang phổ hồng ngoại với phụ kiện ATR cung cấp một phương pháp đơn giản, đáng tin cậy và lý tưởng để nhận dạng định tính vật liệu bao bì dược phẩm.

Ví dụ về kết quả kiểm tra

Hình 2. Phổ FTIR của Vitamin B6 bằng phương pháp viên nén Kali Bromua.

Hình 3. Phổ FTIR của axit folic bằng phương pháp viên nén kali bromua.

Hình 4. Phổ FTIR của Thiamine Nitrate bằng phương pháp viên nén Kali Bromide.

Hình 5. Phổ FTIR của etanol thu được bằng phương pháp tế bào chất lỏng cố định.

Hình 6. Phổ FTIR của Glycerol thu được bằng phương pháp tế bào chất lỏng có thể tháo rời.

Hình 7. Phổ ATR của Ethanol

Phần kết luận

Các mẫu dược phẩm được phân tích bằng máy quang phổ HKL-FTIR dùng trong kiểm nghiệm dược phẩm và hóa chất. Kết quả kiểm nghiệm cho thấy quang phổ hồng ngoại có thể xác định hiệu quả các loại thành phần của dược phẩm, với ưu điểm là đơn giản, chính xác và đáng tin cậy, đáp ứng đầy đủ các yêu cầu kiểm nghiệm.