Phương pháp đo lường để kiểm soát ô nhiễm trong chất thải sinh hoạt

Mục tiêu phát hiện

Phương pháp đo lường để kiểm soát ô nhiễm trong chất thải sinh hoạt

Kiểm tra mẫu

1. Máy ICP HKL-22036 dùng để xác định các nguyên tố kim loại trong chất thải sinh hoạt.

   1) Nguyên tắc

   Mẫu được đưa vào hệ thống lấy mẫu thông qua khí mang để phun sương, đi vào ngọn lửa plasma dưới dạng sol khí. Dưới nhiệt độ cao và môi trường khí trơ, mẫu trải qua quá trình bay hơi, nguyên tử hóa, ion hóa và kích thích triệt để, phát ra các vạch quang phổ đặc trưng của các nguyên tố có trong mẫu. Phân tích định tính các nguyên tố cụ thể được thực hiện dựa trên sự hiện diện hoặc vắng mặt của các vạch quang phổ đặc trưng này, trong khi phân tích định lượng các nguyên tố cụ thể trong mẫu được tiến hành dựa trên cường độ của các vạch quang phổ đặc trưng.

   2) Chuẩn bị dung dịch chuẩn

   Dùng pipet lấy 5 ml mỗi loại dung dịch chuẩn Zn, Pb, Cd, Ni, Cr, Cu, Be, Ba (As, Hg, Se) (1000 mg/L) vào bình định mức 100 ml. Pha loãng đến vạch bằng nước khử ion để thu được dung dịch gốc chuẩn (50 mg/L) cho Zn, Pb, Cd, Ni, Cr, Cu, Be, Ba (As, Hg, Se).

   Dùng pipet lấy các thể tích 0, 0,5, 1, 2, 5 và 10 ml dung dịch chuẩn gốc vào sáu bình định mức 100 ml riêng biệt. Thêm 3 ml dung dịch axit nitric vào mỗi bình, sau đó pha loãng đến vạch bằng nước khử ion để chuẩn bị các dung dịch chuẩn làm việc với nồng độ 0 mg/L, 0,25 mg/L, 0,5 mg/L, 1,0 mg/L, 2,5 mg/L và 5,0 mg/L đối với Zn, Pb, Cd, Ni, Cr, Cu, Be, Ba (As, Hg, Se).

   3) Kết quả kiểm tra

1. Máy HKL-AFS để xác định As, Hg và Se trong chất thải sinh hoạt

   1) Nguyên tắc

   Dung dịch axit chứa chất phân tích mục tiêu trong mẫu lỏng được chuyển đổi sang trạng thái hóa trị cụ thể dưới tác dụng của chất khử sơ bộ. Chất khử là KBH₄.₄Sau đó, phản ứng tạo ra hydrua và khí hydro. Được dẫn động bởi khí mang, hydrua và hydro được vận chuyển vào bộ nguyên tử hóa để nguyên tử hóa, nơi các nguyên tử ma trận cụ thể được kích thích bằng cách hấp thụ chùm bức xạ điện từ. Các chất bị kích thích sau đó trở về trạng thái cơ bản, giải phóng năng lượng dư thừa dưới dạng photon. Cường độ của các photon được đo.

   2) Chuẩn bị dung dịch thử nghiệm

   Asen (As)

   (1) Chuẩn bị dung dịch chuẩn Asen

   ① Dung dịch hỗn hợp 10% Thiourea + 10% Axit Ascorbic: Cân 10 g thiourea và 10 g axit ascorbic vào cốc thủy tinh, thêm 100 ml nước và trộn đều để chuẩn bị 100 ml dung dịch hỗn hợp.

   ② Dung dịch chuẩn gốc Asen 10 mg/L: Dùng pipet lấy 1 ml từ dung dịch chuẩn Asen 1000 mg/L và pha loãng đến 100 ml trong bình định mức.

   ③ Dung dịch chuẩn gốc Asen 100 μg/L: Dùng pipet lấy 1 ml từ dung dịch chuẩn Asen 10 mg/L và pha loãng đến 100 ml trong bình định mức.

   ④ Dung dịch chuẩn Asen 1 μg/L: Dùng pipet lấy 1 ml từ dung dịch chuẩn Asen 100 μg/L, thêm 5 ml axit clohidric đậm đặc, 10 ml dung dịch hỗn hợp 10% thiourea + 10% axit ascorbic, và pha loãng đến 100 ml trong bình định mức.

   ⑤ Dung dịch chuẩn Asen 2 μg/L: Dùng pipet lấy 2 ml từ dung dịch chuẩn Asen 100 μg/L, thêm 5 ml axit clohidric đậm đặc, 10 ml dung dịch hỗn hợp 10% thiourea + 10% axit ascorbic, và pha loãng đến 100 ml trong bình định mức.

   ⑥ Dung dịch chuẩn Asen 4 μg/L: Dùng pipet lấy 4 ml từ dung dịch chuẩn asen 100 μg/L, thêm 5 ml axit clohidric đậm đặc, 10 ml dung dịch hỗn hợp 10% thiourea + 10% axit ascorbic, và pha loãng đến 100 ml trong bình định mức.

   ⑦ Dung dịch chuẩn Asen 8 μg/L: Dùng pipet lấy 8 ml từ dung dịch chuẩn asen 100 μg/L, thêm 5 ml axit clohidric đậm đặc, 10 ml dung dịch hỗn hợp 10% thiourea + 10% axit ascorbic, và pha loãng đến 100 ml trong bình định mức.

   ⑧ Dung dịch chuẩn Asen 10 μg/L: Dùng pipet lấy 10 ml từ dung dịch chuẩn asen 100 μg/L, thêm 5 ml axit clohidric đậm đặc, 10 ml dung dịch hỗn hợp 10% thiourea + 10% axit ascorbic, và pha loãng đến 100 ml trong bình định mức.

   ⑨ Mẫu trắng chuẩn Asen: Thêm 5 ml axit clohidric đậm đặc và 10 ml dung dịch hỗn hợp 10% thiourê + 10% axit ascorbic, sau đó pha loãng đến 100 ml trong bình định mức.

   (2) Giải pháp vận chuyển

   Axit clohidric 5% (v/v): Đong 25 ml axit clohidric đậm đặc và pha loãng đến 500 ml bằng nước khử ion.

   (3) Chuẩn bị chất khử

   0,5% Kali hydroxit + 2% Kali

   Dung dịch borohydride: Hòa tan 2,5 g kali hydroxit (KOH) trong nước khử ion. Sau khi tan hoàn toàn, thêm 10 g kali borohydride (KBH).₄) vào dung dịch. Pha loãng đến 500 ml với nước khử ion và trộn đều. (Chuẩn bị mới trước khi sử dụng; tránh bảo quản qua đêm. Không được đảo ngược trình tự chuẩn bị.)

   (4) Chuẩn bị mẫu

   ① Mẫu trắng: Dùng pipet lấy 5 ml mẫu trắng đã được xử lý bằng vi sóng cho vào bình định mức 50 ml. Thêm 2,5 ml axit clohidric đậm đặc và 5 ml dung dịch hỗn hợp 10% thiourê + 10% axit ascorbic. Pha loãng đến vạch bằng nước khử ion.

   ② Dung dịch mẫu thử: Dùng pipet lấy 5 ml mẫu thử đã được xử lý bằng vi sóng cho vào bình định mức 50 ml. Thêm 2,5 ml axit clohidric đậm đặc và 5 ml dung dịch hỗn hợp 10% thiourea + 10% axit ascorbic. Pha loãng đến vạch bằng nước khử ion.

   Thủy ngân (Hg) — thời gian làm nóng trước thủy ngân: 30 phút

   (1) Chuẩn bị dung dịch chuẩn Hg

   ① Phương pháp pha chế phù hợp với phương pháp pha chế dung dịch chuẩn thủy ngân.

   ② Mẫu trắng chuẩn selen: Thêm 10 mL axit clohidric đậm đặc và pha loãng đến vạch trong bình định mức 100 mL.

   (2) Giải pháp vận chuyển

   Axit nitric 2% (v/v): Đong 10 ml axit nitric đậm đặc và pha loãng đến 500 ml bằng nước khử ion.

   (3) Chuẩn bị chất khử (Thủy ngân hơi lạnh)

   0,5% Kali Hydroxit (KOH) + 0,01% Kali Borohydrua (KBH)₄)

   Hòa tan 2,5 g KOH trong nước khử ion (đảm bảo hòa tan hoàn toàn). Thêm 0,05 g KBH₄₄Thêm dung dịch KOH. Pha loãng với nước khử ion đến 500 ml và trộn đều. (Chuẩn bị mới trước khi sử dụng, tránh bảo quản qua đêm. Quan trọng: Không được đảo ngược trình tự chuẩn bị.)

   (4) Chuẩn bị mẫu

   ① Mẫu trắng: Dùng pipet lấy 5 ml mẫu trắng đã được xử lý bằng vi sóng cho vào bình định mức 50 ml. Thêm 1 ml axit nitric đậm đặc và 0,5 ml dung dịch kali dicromat 10%. Pha loãng đến vạch bằng nước khử ion.

   ② Dung dịch mẫu thử: Dùng pipet lấy 5 ml mẫu đã được xử lý bằng vi sóng cho vào bình định mức 50 ml. Thêm 1 ml axit nitric đậm đặc và 0,5 ml dung dịch kali dicromat 10%. Pha loãng đến vạch bằng nước khử ion.

   Selen (Se)

   (1) Chuẩn bị dung dịch chuẩn Selen

   ① Phương pháp pha chế phù hợp với phương pháp pha chế dung dịch chuẩn thủy ngân.

   ② Mẫu trắng chuẩn Selen: Thêm 10 ml axit clohidric đậm đặc và pha loãng đến 100 ml trong bình định mức.

   (2) Dung dịch mang 5% Axit clohydric (v/v): Đong 50 ml axit clohydric đậm đặc và pha loãng đến 500 ml bằng nước khử ion.

   (3) Chuẩn bị chất khử

   Dung dịch kali hydroxit 0,5% + kali borohydrua 1,5%

   Hòa tan 2,5 g kali hydroxit (KOH) trong nước khử ion. Sau khi tan hoàn toàn, thêm 7,5 g kali borohydride (KBH).₄) vào dung dịch. Pha loãng đến 500 ml với nước khử ion và trộn đều. (Lưu ý: Pha chế mới trước khi sử dụng; tránh bảo quản qua đêm. Không được đảo ngược trình tự pha chế.)

   (4) Chuẩn bị mẫu

   Mẫu trắng: Dùng pipet lấy 5 ml mẫu trắng đã được xử lý bằng vi sóng cho vào bình định mức 50 ml. Thêm 5 ml axit clohidric đậm đặc và pha loãng đến vạch bằng nước khử ion.

   Dung dịch mẫu thử: Dùng pipet lấy 5 ml mẫu thử đã được xử lý bằng vi sóng cho vào bình định mức 50 ml. Thêm 5 ml axit clohidric đậm đặc và pha loãng đến vạch bằng nước khử ion.

   3) Kết quả kiểm tra

1. Máy quang phổ UV-Vis HKL-7196A dùng để xác định crom hóa trị sáu trong chất thải sinh hoạt.

   1) Nguyên tắc

   Trong dung dịch axit, crom hóa trị sáu phản ứng với diphenylcarbazide tạo thành phức chất màu đỏ, sau đó được xác định bằng phương pháp quang phổ ở bước sóng hấp thụ cực đại 540 nm.

   2) Chuẩn bị dung dịch chuẩn

   Chuẩn bị thuốc thử để xác định crom hóa trị sáu (Phương pháp đo quang phổ bằng diphenylcarbazide)

   (1) Axit hỗn hợp sulfuric-phosphoric 5% + 5%: 25 ml axit sulfuric + 25 ml axit phosphoric + 450 ml nước.

   (2) Thuốc thử phát triển màu 0,05%: Hòa tan 0,25 g diphenylcarbazide trong 25 ml acetone, sau đó pha loãng đến 500 ml trong bình định mức bằng nước.

   (3) Dung dịch chuẩn Crom hóa trị sáu: 0 mg/L, 0,5 mg/L và 1,0 mg/L. Dung dịch chuẩn Cr(VI): Dùng pipet lấy chính xác 0,025 ml và 0,05 ml dung dịch chuẩn crom vào hai bình định mức 50 ml riêng biệt, sau đó pha loãng đến vạch bằng nước khử ion.

   3) Quy trình kiểm tra mẫu

   Lấy 10 ml mẫu nước rỉ, sau đó thêm 1 ml dung dịch hỗn hợp axit sulfuric-axit phosphoric. Thêm 1 ml thuốc thử tạo màu.

   4) Kết quả kiểm tra