Tiêu chuẩn ISO 7106 Xác định hàm lượng dầu trong amoniac khan hóa lỏng

Mục tiêu phát hiện

Xác định hàm lượng dầu trong amoniac khan hóa lỏng

Tổng quan

Giải pháp này tuân thủ tiêu chuẩn ISO 7106 Amoniac khan hóa lỏng dùng trong công nghiệp — Xác định hàm lượng dầu — Phương pháp trọng lượng và quang phổ hồng ngoại. Tiêu chuẩn quốc tế này quy định hai phương pháp xác định hàm lượng dầu không bay hơi ở khoảng 105 °C của amoniac khan hóa lỏng dùng trong công nghiệp, cụ thể là: phương pháp trọng lượng và phương pháp quang phổ hồng ngoại. Phương pháp trọng lượng áp dụng cho các sản phẩm có hàm lượng dầu bằng hoặc lớn hơn 10 mg/kg. Phương pháp quang phổ hồng ngoại, nhạy hơn, áp dụng cho các sản phẩm có hàm lượng dầu lớn hơn 1 mg/kg. Nguyên lý: Ở nhiệt độ phòng, sau khi làm bay hơi mẫu amoniac lỏng, dầu trong cặn được chiết xuất bằng Tetrachloroethylene. Độ hấp thụ của pha hữu cơ được đo ở bước sóng cố định khoảng 3,42 μm (tương ứng với dải hấp thụ mạnh nhất của dao động bất đối xứng của nhóm CH) để xác định hàm lượng dầu trong amoniac khan lỏng.

Điều kiện vận hành

1. Thiết bị và phụ kiện

   1) Máy quang phổ FTIR HKL-7106 dùng để xác định hàm lượng dầu trong amoniac khan hóa lỏng.

   2) Phụ kiện thử nghiệm chất lỏng: Cuvet thạch anh có nút đậy (chiều dài đường truyền 1 cm)

2. Người khác

   1) Tetrachloroethylene (C₂Cl₄)

   2) Dung dịch chuẩn dầu parafin

3. Điều kiện thử nghiệm

   1) Độ phân giải: 4 cm^-1

   2) Số lần quét: 32

   3) Đầu dò: Đầu dò hồng ngoại nhiệt điện

Chuẩn bị dung dịch thử nghiệm

1. Lấy đĩa bay hơi bằng bạch kim chứa dầu ra khỏi bình hút ẩm.

2. Thêm 10 ml Tetrachloroethylene (C₂Cl₄) để hòa tan dầu.

3. Đổ dung dịch vào bình định mức 50 ml.

4. Rửa bát đĩa 2-3 lần với nước sạch.₂Cl₄Sau đó pha loãng đến vạch bằng C.₂Cl₄và trộn đều để phân tích.

Chuẩn bị đường cong chuẩn

1. Lần lượt bơm các dung dịch chuẩn dầu parafin (chứa 0,25 mg, 0,50 mg, 1,00 mg, 1,50 mg, 2,00 mg và 2,50 mg dầu parafin) vào các cuvet thạch anh có nút đậy kín. Sử dụng C2Cl₄ làm nền, đo độ hấp thụ tại ~3,42 μm (2924 cm⁻¹), tương ứng với đỉnh hấp thụ cực đại của dao động kéo giãn CH. 

2. Vẽ đường cong chuẩn với độ hấp thụ (trục y) so với khối lượng dầu parafin (trục x) (xem hình bên dưới).

Phần kết luận

Phương pháp đo quang phổ hồng ngoại với hiệu chuẩn đường cong chuẩn cho phép xác định chính xác và nhanh chóng hàm lượng dầu trong amoni lỏng khan. Đường cong hiệu chuẩn thể hiện độ tuyến tính gần như hoàn hảo với R²=1, đáp ứng đầy đủ các yêu cầu phân tích định lượng.