Tiêu chuẩn ISO 6878 Xác định tổng lượng phốt pho trong nước bằng máy quang phổ

Mục tiêu phát hiện

Xác định tổng lượng phốt pho trong nước

Tổng quan

Giải pháp này tuân thủ tiêu chuẩn ISO 6878 Chất lượng nước — Xác định phốt pho — Phương pháp đo quang phổ amoni molybdat. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định tổng phốt pho trong mẫu nước chưa lọc bằng phương pháp đo quang phổ amoni molybdat, sử dụng kali persunfat (hoặc axit nitric-axit percloric) làm chất oxy hóa để phân hủy. Phương pháp này đo tổng phốt pho, bao gồm các dạng phốt pho hòa tan, dạng hạt, hữu cơ và vô cơ.

Nguyên tắc

Trong điều kiện trung tính, mẫu được phân hủy bằng kali persunfat (hoặc hỗn hợp axit nitric-axit percloric) để oxy hóa hoàn toàn tất cả các hợp chất phốt pho thành orthophosphat. Trong môi trường axit, orthophosphat phản ứng với amoni molybdat để tạo thành axit heteropoly phosphomolybdat. Khi có mặt các ion antimon, phức chất này ngay lập tức bị khử bởi axit ascorbic để tạo ra phức chất có màu xanh đậm.

Thiết bị và dụng cụ

1. Ống nghiệm có nút đậy bằng thủy tinh (miệng mài): dung tích 50 ml

2. Máy tiệt trùng hơi nước cầm tay dùng trong y tế hoặc nồi áp suất tiêu chuẩn: Phạm vi áp suất hoạt động 1,1–1,4 kg/cm²

3. Máy quang phổ HKL-6878 dùng để xác định tổng lượng phốt pho trong nước.

1) Tính năng

① Thiết bị sử dụng điều khiển bằng vi xử lý đơn chip và có màn hình LCD 128*64 bit.

② Màn hình LCD lớn có thể hiển thị nhiều bộ dữ liệu cùng lúc.

③ Dung lượng bộ nhớ lớn cho phép lưu trữ nhiều tập dữ liệu và đường cong.

④ Chức năng tự động điều chỉnh về 0 và 100%.

⑤ Tự động điều chỉnh bước sóng.

⑥ Tự động chuyển đổi bộ lọc.

⑦ Phạm vi kích thước buồng mẫu rộng (từ 5mm đến 100mm).

⑧ Hỗ trợ đo đường cong chuẩn với tối đa 10 điểm hiệu chuẩn.

⑨ Cho phép đo lường định lượng bằng cách nhập trực tiếp các hệ số K và B để thiết lập đường cong chuẩn.

⑩ Cho phép tạo đường cong chuẩn bằng cách nhập các mẫu chuẩn và giá trị nồng độ tương ứng để đo định lượng.

⑪ Giữ nguyên các thông số đường cong tiêu chuẩn và cài đặt đo lường ngay cả sau khi tắt nguồn.

⑫ Được trang bị giao diện in song song đa năng để in tiêu đề, dữ liệu đo, thông số đường cong, điểm mẫu chuẩn và đường cong.

⑬ Bao gồm giao diện USB.

⑭ Hỗ trợ điều khiển bằng phần mềm trên máy tính để thực hiện các phép đo chính xác và linh hoạt hơn, chẳng hạn như quét quang phổ.

2) Thông số kỹ thuật

① Dải bước sóng: 320-1100 nm

② Băng thông quang phổ: 2 nm

③ Độ chính xác bước sóng: ±0,5 nm

④ Độ lặp lại bước sóng: ≤0,2 nm

⑤ Độ chính xác truyền dẫn: ±0,3% τ

⑥ Độ lặp lại độ truyền dẫn: 0,15% τ

⑦ Ánh sáng tán xạ: ≤0,05% τ (đã thử nghiệm với NaNO2 ở bước sóng 340nm)

⑧ Độ ổn định: 0,001 A/h (sau khi khởi động ở bước sóng 500 nm)

⑨ Chế độ đo: Độ truyền qua, Độ hấp thụ, Nồng độ, Năng lượng

⑩ Điều chỉnh bước sóng: Tự động

⑪ Phạm vi đo sáng: -0,3 đến 3 A

⑫ Màn hình: LCD 128×64

⑬ Bộ dò: Điốt quang silicon nhập khẩu

⑭ Nguồn sáng: Đèn vonfram nhập khẩu

⑮ Nguồn điện: AC 220 V/ 50 Hz hoặc 110 V/ 60 Hz

⑯ Tổng công suất: 120 W

⑰ Kích thước: 480×350×220 mm (Dài×Rộng×Cao)

⑱ Trọng lượng tịnh: 11 kg

Tất cả dụng cụ thủy tinh nên được ngâm trong dung dịch axit clohidric loãng hoặc axit nitric loãng, sau đó rửa sạch kỹ bằng nước máy và nước tinh khiết.

Thuốc thử và vật liệu

Tiêu hóa (Kali persunfat)

Lấy 25 ml mẫu vào ống nghiệm có nút đậy kín. Lắc kỹ mẫu trước khi hút bằng pipet để đảm bảo lấy được phần mẫu đại diện, bao gồm cả chất hòa tan và chất lơ lửng. Nếu nồng độ phốt pho trong mẫu cao, có thể giảm thể tích mẫu.

Thêm 4 ml kali persunfat vào mẫu. Đậy kín ống nghiệm và buộc chặt nắp bằng một mảnh vải nhỏ và dây. Đặt ống nghiệm vào một cốc thủy tinh lớn và đun nóng trong nồi hấp tiệt trùng. Khi áp suất đạt 1,1 kg/cm² (nhiệt độ tương ứng: 120°C), duy trì điều kiện này trong 30 phút, sau đó ngừng đun nóng. Để áp suất trở về 0 trước khi lấy mẫu ra và làm nguội. Pha loãng mẫu đã xử lý bằng nước đến vạch định mức. (Lưu ý: Nếu mẫu được bảo quản bằng axit sulfuric, hãy trung hòa axit sulfuric trước khi xử lý bằng kali persunfat.)

Thêm 1 ml dung dịch axit ascorbic vào mỗi mẫu đã được xử lý và trộn đều. Sau 30 giây, thêm 2 ml dung dịch molybdate axit và trộn kỹ. Sau đó, tiến hành đo bằng máy quang phổ HKL-6878 để xác định tổng lượng phốt pho trong nước.

Để dung dịch ở nhiệt độ phòng trong 15 phút. Sau đó, đo độ hấp thụ ở bước sóng 700 nm bằng cuvet 30 mm có nước làm chất chuẩn. Trừ đi độ hấp thụ của mẫu trắng và xác định nồng độ phốt pho từ đường cong hiệu chuẩn.

Chuẩn bị đường cong hiệu chuẩn

Lấy bảy ống nghiệm có nút đậy và lần lượt cho vào đó 0,0, 0,50, 1,00, 3,00, 5,00, 10,0 và 15,0 ml dung dịch chuẩn phosphat. Pha loãng mỗi dung dịch đến 25 ml bằng nước, sau đó tiến hành phân tích theo quy trình đo. Sử dụng nước làm dung dịch tham chiếu, đo độ hấp thụ của mỗi dung dịch chuẩn. Sau khi trừ đi độ hấp thụ của mẫu trắng, lập đường cong hiệu chuẩn bằng cách đối chiếu các giá trị độ hấp thụ đã hiệu chỉnh với nồng độ phốt pho tương ứng.

Biểu đạt kết quả

Tổng nồng độ phốt pho được biểu thị bằng C (mg/L) và được tính bằng công thức sau:

C=m/V

m = Hàm lượng phốt pho đo được trong mẫu (μg)

V = Thể tích mẫu dùng để đo (ml)