Mục tiêu phát hiện
Xác định tạp chất trong oxit nhôm
Tổng quan
Giải pháp này tuân thủ tiêu chuẩn ISO 3169 Gốm sứ cao cấp (gốm sứ tiên tiến, gốm sứ kỹ thuật tiên tiến) — Phương pháp phân tích hóa học các tạp chất trong bột oxit nhôm bằng phương pháp quang phổ phát xạ plasma cảm ứng. Bột oxit nhôm được phân hủy bằng phương pháp phân hủy áp suất axit, phân hủy axit hoặc nung chảy kiềm. Hàm lượng canxi, crom, đồng, sắt, magiê, mangan, kali, silic, natri, titan, kẽm và zirconi trong dung dịch thử được xác định bằng máy quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP-OES).
Giới thiệu
Hồng ngọc và sapphire đều chủ yếu được cấu tạo từ oxit nhôm, với màu sắc khác nhau do các tạp chất khác. Tuy nhiên, sapphire có màu xanh lam do hàm lượng oxit sắt và titan. Trong quặng bauxite, thành phần chính của quặng nhôm, oxit nhôm là chất dồi dào nhất. Alumina chứa các nguyên tố nhôm và oxy. Xử lý hóa học quặng bauxite loại bỏ oxit silic, sắt và titan, tạo ra alumina có độ tinh khiết cao. Alumina là một hợp chất rất cứng với điểm nóng chảy là 2054°C và điểm sôi là 2980°C. Nó tạo thành các tinh thể ion hóa ở nhiệt độ cao và thường được sử dụng trong sản xuất vật liệu chịu lửa.
Dựa trên các nghiên cứu nền tảng nêu trên, máy ICP HKL-3169 dùng để xác định tạp chất trong oxit nhôm đã được sử dụng để phát hiện các nguyên tố vi lượng trong alumina có chứa tạp chất. Nghiên cứu chính là xác định hàm lượng các nguyên tố kim loại có thể có trong alumina, chẳng hạn như titan, đồng, magie, mangan, canxi, kẽm, crom, silic và sắt.
Nguyên tắc
Dưới tác động của hệ thống phân hủy bằng vi sóng, mẫu thử được phân hủy bằng axit sulfuric ở nhiệt độ và áp suất cao. Dung dịch thu được được đưa vào plasma argon, và phép đo được thực hiện bằng máy quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP-OES) dưới các điều kiện hoạt động tối ưu. Ảnh hưởng của nền mẫu được hiệu chỉnh bằng phương pháp hiệu chuẩn phù hợp với nền mẫu.
Dụng cụ và hóa chất
1. Thuốc thử
1) Nước (khử ion, loại II)
2) Axit clohidric (chất phản ứng đảm bảo)
3) Axit nitric (chất phản ứng đảm bảo chất lượng)
4) Các dung dịch chuẩn của silic (Si), sắt (Fe), natri (Na), kali (K), đồng (Cu), magie (Mg), canxi (Ca), crom (Cr), vanadi (V), kẽm (Zn), titan (Ti), mangan (Mn) và gali (Ga) đã được pha chế. Nồng độ như sau: 100 μg/ml đối với Si, K, V và Ti; 1.000 μg/ml đối với Fe, Na, Cu, Mg, Ca, Cr, Zn, Mn và Ga.
2.Dụng cụ
1) Hệ thống phân hủy bằng vi sóng: Nhiệt độ định mức 300°C, thể tích bình phân hủy 100 ml.
2)Máy ICP HKL-3169 dùng để xác định tạp chất trong oxit nhôm.
2.1 Thông số vận hành
2.1.1 Công suất RF 1,25 kW
2.1.2 Tốc độ bơm nhu động 120 vòng/phút
2.1.3 Áp suất máy phun sương 26 psi
2.1.4 Khí argon (≥99,99%)
2.1.5 Nhiệt độ (Bảo quản và vận chuyển): 15°C–25°C
2.1.6 Độ ẩm tương đối (Lưu trữ và vận chuyển): ≤70%
2.1.7 Áp suất khí quyển: 86–106 kPa
2.1.8 Nguồn điện: 220 V ±10V, 50–60 MHz
2.1.9 Nhiệt độ hoạt động: 15°C–30°C
2.1.10 Độ ẩm hoạt động: ≤70%
2.2 Thông số kỹ thuật
2.2.1 Máy phát tần số vô tuyến bán dẫn
① Loại mạch: Mạch tự dao động phản hồi cảm ứng, đầu ra cáp đồng trục, điều chỉnh phù hợp, điều khiển phản hồi công suất tự động vòng kín
② Tần số hoạt động: 27,12 MHz ±0,05%
③ Độ ổn định tần số: <0,1%
④ Công suất đầu ra: 800W–1200W
⑤ Độ ổn định công suất đầu ra: <0,3%
⑥ Cường độ bức xạ rò rỉ trường điện từ: Cường độ điện trường (E) ở khoảng cách 30 cm từ khung máy: ＜2 V/m
2.2.2 Hệ thống giới thiệu mẫu
① Đường kính trong của cuộn dây làm việc: 25 mm
② Đèn pin: Thiết kế ba vòng tròn đồng tâm, Đường kính ngoài của đèn pin thạch anh: 20 mm
③ Đường kính ngoài của bộ phun sương kiểu đồng tâm: 6 mm
④ Đường kính ngoài buồng phun kiểu hai đường: 34 mm
2.2.3 Lưu lượng kế khí Argon và đồng hồ đo áp suất khí mang
① Lưu lượng kế khí plasma: (100-1000) L/h (1,6-16 L/min)
② Lưu lượng kế khí phụ trợ: (10-100) L/h (0,16-1,66 L/min)
③ Lưu lượng kế khí mang: (10-100) L/h (0,16-1,66 L/phút)
④ Bộ điều chỉnh áp suất khí mang: (0-0,4 MPa)
⑤ Nước tuần hoàn làm mát: Nhiệt độ nước: 20-25°C, Lưu lượng: 5 L/phút, Áp suất nước: 0.1 MPa
2.2.4 Bộ đơn sắc
① Đường dẫn quang: Cấu hình Czerny-Turner
② Tiêu cự: 1000 mm
③ Thông số kỹ thuật của lưới nhiễu xạ: Lưới nhiễu xạ ba chiều khắc bằng ion, Mật độ rãnh: 3600 rãnh/mm (có thể tùy chọn 2400 rãnh/mm)
④ Độ tán sắc tuyến tính nghịch đảo: 0,26 nm/mm
⑤ Độ phân giải: ≤0,007 nm (3600 rãnh/mm), ≤0,015 nm (2400 rãnh/mm)
⑥ Phạm vi quét bước sóng: 3600 rãnh/mm: 190–500 nm, 2400 rãnh/mm: 190–800 nm
⑦ Kích thước bước tối thiểu của động cơ bước: 0,0006 nm
⑧ Khe thoát: 12 μm
⑨ Khe cửa vào: 10 μm
2.2.5 Bộ chuyển đổi quang điện
① Ống nhân quang (PMT) Model: R293 hoặc R298
② Nguồn điện cao áp PMT: 0–1000 V, độ ổn định <0,05%
2.2.6 Toàn bộ máy móc
① Phạm vi quét bước sóng: 195 nm–500 nm (lưới 3600 rãnh/mm), 195 nm–800 nm (lưới 2400 rãnh/mm)
② Độ lặp lại (Độ ổn định ngắn hạn): Độ lệch chuẩn tương đối (RSD) ≤1,5%
③ Độ ổn định: Độ lệch chuẩn tương đối (RSD) ≤2%
2.2.7 Giới hạn phát hiện (µg/L)
Yếu tố | Bước sóng | Giới hạn phát hiện | Yếu tố | Bước sóng | Giới hạn phát hiện |
Cái | 408,672 | <3.0 | Cr | 267,716 | <5.0 |
Cái này | 413,765 | <5.0 | Al | 396,152 | <5.0 |
Giáo sư | 414.311 | <5.0 | Zr | 343,823 | <5.0 |
Nd | 401.225 | <5.0 | Tại | 328,068 | <3.0 |
Nhỏ | 360,946 | <10.0 | Ông | 407.771 | <1.0 |
Châu Âu | 381,967 | <1.0 | Tại | 242,795 | <5.0 |
Chúa | 342.247 | <10.0 | Pt | 265,945 | <5.0 |
bệnh lao | 350,917 | <3.0 | Pd | 340,458 | <5.0 |
Những thứ kia | 353.170 | <3.0 | Và | 224.268 | <10.0 |
ĐẾN | 345.600 | <3.0 | Rh | 343,489 | <10.0 |
Là | 337.271 | <3.0 | Nga | 240,272 | <5.0 |
Tm | 313.126 | <3.0 | Không | 455.403 | <1.0 |
Yb | 369,419 | <1.0 | BẰNG | 228,812 | ≤15 |
Thứ hai | 261,541 | <3.0 | Sb | 206,833 | ≤15 |
VÀ | 371.030 | <1.0 | Với một | 223.061 | ≤10 |
Sc | 335,373 | <1.0 | Thủy ngân | 253,652 | ≤15 |
Đối diện | 226.230 | <5.0 | Chì | 220.353 | ≤15 |
Nb | 313.340 | <5.0 | Đây | 294,364 | ≤10 |
Mn | 257,610 | <3.0 | Với | 203.985 | ≤10 |
Mg | 279,553 | <1.0 | Sn | 242,949 | ≤20 |
B | 249,773 | <10.0 | Cái | 214.281 | ≤10 |
Kẽm | 213,856 | <3.0 | Đối diện | 226.230 | ≤5.0 |
Công ty | 228,616 | <3.0 | Th | 283.730 | ≤10 |
Và | 251,611 | <10.0 | Tl | 276,787 | ≤30 |
TRONG | 232.003 | <5.0 | Nốt Rê | 227,525 | ≤5 |
Đĩa CD | 226,502 | <3.0 | Ge | 209.426 | ≤15 |
Sắt | 239,562 | <3.0 | Bạn | 225,585 | ≤1 |
Cái đó | 393,366 | <1.0 | TRONG | 207.911 | ≤10 |
Vì | 281,615 | <5.0 | Với | 324,754 | <3.0 |
TRONG | 310.230 | <5.0 | Cái đó | 670,784 | ≤3 |
Là | 313.041 | <1.0 | Cái đó | 588.995 | ≤20 |
Của | 334,941 | <3.0 | K | 766,490 | ≤60 |
Phần mềm
 |
 |
 |
Quy trình tiêu hóa
Mẫu phải được rây qua lưới lọc có kích thước lỗ 0,125 mm. Mẫu cần được sấy khô trong lò ở nhiệt độ 300°C ± 10°C trong 2 giờ, sau đó làm nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm. Cân 0,2000 g mẫu, chính xác đến 0,0001 g. Thực hiện hai lần đo độc lập và lấy giá trị trung bình. Tiến hành thử nghiệm đối chứng đồng thời với mẫu.
Cho mẫu vào bình phân hủy bằng polytetrafluoroethylene (PTFE), thêm 12,0 ml axit sulfuric (1+2), và phân hủy trong hệ thống phân hủy bằng vi sóng ở 242°C cho đến khi mẫu tan hoàn toàn. Lấy bình phân hủy ra và để nguội đến nhiệt độ phòng. Chuyển dung dịch vào bình định mức 100 ml, tráng kỹ bình phân hủy bằng nước, cho nước tráng vào bình định mức, pha loãng đến vạch và trộn đều.
Tính toán kết quả
Nhập trực tiếp nồng độ của các dung dịch chuẩn vào phần mềm máy tính tương ứng. Dựa trên giá trị cường độ của các dung dịch chuẩn và dung dịch thử nghiệm phân tích, phần mềm sẽ tính toán, hiệu chỉnh và xuất ra nồng độ của nguyên tố cần phân tích trong dung dịch thử nghiệm phân tích (μg/ml). Sau đó, phần trăm khối lượng của oxit cần phân tích được tính bằng Công thức:
ω(MeO)—Tỷ lệ khối lượng của nguyên tố mục tiêu, tính bằng microgam trên gam (μg/g)
CMe—Nồng độ khối lượng của nguyên tố cần phân tích trong dung dịch thử nghiệm do thiết bị tính toán, tính bằng microgam trên mililit (μg/ml)
V—Thể tích dung dịch thử phân tích, tính bằng mililit (ml)
m—Khối lượng của mẫu thử, tính bằng gam (g)
n—Hệ số chuyển đổi giữa oxit và dạng nguyên tố của nó (nếu dung dịch chuẩn dựa trên oxit, n=1).
Phần kết luận
Một nghiên cứu có hệ thống đã được tiến hành về thành phần và hàm lượng các nguyên tố kim loại khác (titan, đồng, magie, mangan, kẽm, crom, silic, sắt, v.v.) trong các mẫu alumina có thành phần và hàm lượng nguyên tố chưa biết, sử dụng máy ICP HKL-3169 để xác định tạp chất trong oxit nhôm. Kết quả từ các thử nghiệm nhiễu, đường cong hiệu chuẩn và thử nghiệm nồng độ axit cho thấy phương pháp này cung cấp kết quả thử nghiệm chính xác và đáng tin cậy đối với các mẫu alumina có thành phần nguyên tố chưa biết, thể hiện độ chính xác và độ tin cậy cao. Không có sự thay đổi đáng kể nào được quan sát thấy trong tỷ lệ cường độ của tất cả các nguyên tố, và sự thay đổi nồng độ axit có tác động tối thiểu đến kết quả thử nghiệm.