Tiêu chuẩn ISO 19087 Xác định hàm lượng silica tự do trong không khí bằng phương pháp quang phổ hồng ngoại.

Mục tiêu phát hiện

Xác định hàm lượng silica tự do trong không khí

Tổng quan

Giải pháp này tuân thủ tiêu chuẩn ISO 19087 Không khí nơi làm việc — Phân tích silica tinh thể có thể hít thở được bằng quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier. Tài liệu này là tiêu chuẩn để phân tích bằng quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) silica tinh thể có thể hít thở được (RCS) trong các mẫu không khí được thu thập trên các chất nền thu thập (ví dụ: bộ lọc hoặc bọt). Ba phương pháp phân tích được mô tả, trong đó bụi từ chất nền thu thập mẫu được (1) phân tích trực tiếp trên bộ lọc đã lấy mẫu, (2) thu hồi, xử lý và lắng đọng lên một bộ lọc khác để phân tích, hoặc (3) thu hồi, xử lý và ép thành viên nén kali bromua (KBr) để phân tích.

Nguyên tắc

Silica tự do trong không khí chủ yếu bao gồm α-quartz. Có thể thiết lập đường cong chuẩn bằng cách sử dụng vật liệu tham chiếu α-quartz được chứng nhận, và các giá trị độ hấp thụ thu được từ các phép đo mẫu sau đó có thể được nội suy vào đường cong này để xác định hàm lượng silica tự do trong các mẫu.

Điều kiện vận hành

1. Nhạc cụ và phụ kiện

   1)Máy quang phổ FTIR HKL-19087 dùng để đo silica tự do trong không khí

   2) Khuôn dập viên nén

   3) Máy ép viên nén

   4) Cối đá mã não

   5) Tủ sấy hồng ngoại

2. Thuốc thử

   1) Thạch anh α tiêu chuẩn được chứng nhận (độ tinh khiết 99%)

   2) Kali bromua (KBr, loại dùng trong quang phổ)

Bộ sưu tập mẫu

Tùy thuộc vào mục đích thử nghiệm, vị trí và thời gian lấy mẫu có thể khác nhau, do đó cần lựa chọn phương pháp lấy mẫu phù hợp. Khi lượng bụi thu được trên màng lọc vượt quá 0,1 mg, có thể sử dụng trực tiếp phương pháp này để xác định hàm lượng silica tự do.

Xử lý mẫu sơ bộ

1. Cân chính xác khối lượng bụi (G) trên màng lọc.

2. Gấp phần dính bụi vào trong ba lần rồi đặt vào chén sứ.

3. Tro được nung trong lò nung ở nhiệt độ thấp hoặc lò nung điện trở (<600°C), sau đó làm nguội và bảo quản trong bình hút ẩm.

4. Cân 250 mg hỗn hợp gồm KBr và mẫu bụi tro, sau đó nghiền trong cối đá mã não cho đến khi đồng nhất.

5. Đặt hỗn hợp cùng với khuôn viên nén vào lò sấy (110±5°C) trong 10 phút.

6. Ép hỗn hợp khô trong khuôn ép viên dưới áp suất 15–20 MPa trong khoảng 1 phút để chuẩn bị viên nén mẫu.

7. Tiến hành xử lý màng lọc trắng theo cách tương tự như mẫu đối chứng.

Chuẩn bị đường cong chuẩn

1. Cân chính xác 10,0 mg, 20,0 mg, 50,0 mg, 70,0 mg và 90,0 mg hỗn hợp mẫu chuẩn (hỗn hợp gồm α-quartz tiêu chuẩn và KBr, với hàm lượng α-quartz = 10 μg/mg).

2. Thêm bột KBr với lượng lần lượt là 240,0 mg, 230,0 mg, 200,0 mg, 180,0 mg và 160,0 mg.

3. Trộn đều từng nguyên liệu trong cối đá mã não và cho vào khuôn ép viên.

4. Quét các viên thuốc trên nền không khí và ghi lại phổ hồng ngoại của chúng (900–600 cm⁻¹).^-1).

Sử dụng mốc cơ sở ở 827–628 cm^-1Đo độ hấp thụ (A) của đường cong chuẩn ở 800 cm⁻¹.^-1Sau đó, lập đường cong chuẩn bằng cách vẽ khối lượng α-quartz chuẩn (μg) trên trục y so với độ hấp thụ tương ứng (A) trên trục x. Xác định phương trình đường cong và R.²(Xem Hình 1).

Xác thực đường cong hiệu chuẩn

Cân chính xác một lượng mẫu (chính xác đến 0,001 g), trộn với bột kali bromua (KBr) đến tổng khối lượng 250 mg, sau đó chuyển toàn bộ hỗn hợp vào khuôn ép viên để nén.

Quét mẫu viên thuốc đã chuẩn bị bằng không khí làm nền và ghi lại phổ hồng ngoại của nó trong khoảng 900–600 cm⁻¹.^-1Thay thế giá trị độ hấp thụ gần 800 cm⁻¹.^-1đưa vào phương trình đường cong hiệu chuẩn để tính toán tỷ lệ thu hồi (xem Bảng 2).

Phần kết luận

Phương pháp đường cong hiệu chuẩn thể hiện sự đơn giản trong thao tác và độ chính xác cao trong việc xác định hàm lượng silica tự do trong không khí. Với tỷ lệ thu hồi đạt yêu cầu trong các thử nghiệm thẩm định, phương pháp này chứng tỏ là một phương pháp phân tích lý tưởng để định lượng silica tự do trong không khí.