Mục tiêu phát hiện
Xác định các nguyên tố phụ gia trong dầu bôi trơn
Tổng quan
Giải pháp này tuân thủTiêu chuẩn ASTM D4951 Phương pháp thử nghiệm tiêu chuẩn để xác định các nguyên tố phụ gia trong dầu bôi trơn bằng phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử plasma ghép nối cảm ứng.Phương pháp thử nghiệm này bao gồm việc xác định định lượng bari, bo, canxi, đồng, magiê, phốt pho, lưu huỳnh và kẽm trong dầu bôi trơn chưa sử dụng và các gói phụ gia.
Giới thiệu
Hàm lượng sắt, mangan, phốt pho, kẽm, canxi, magiê và các nguyên tố khác trong mẫu dầu bôi trơn quyết định trực tiếp chất lượng sản phẩm và mức độ ảnh hưởng đến môi trường. Phương pháp thử nghiệm truyền thống sử dụng phương pháp phân hủy bằng axit để phá hủy các thành phần hữu cơ trong mẫu và chuyển đổi chúng thành dung dịch nước để tiến hành thử nghiệm. Phương pháp này có nhiều nhược điểm như thời gian thao tác dài, nhiều thuốc thử và vật tư tiêu hao, dễ bị nhiễm bẩn hoặc mất mát các nguyên tố, độ chính xác của kết quả thử nghiệm kém và gây ô nhiễm môi trường. Phương pháp này sử dụng phương pháp pha loãng bằng dung môi hữu cơ để xác định các nguyên tố khác nhau trong mẫu dầu bôi trơn chưa sử dụng. Phương pháp xác định này đơn giản, nhanh chóng và có tính ứng dụng cao. Độ lặp lại và độ ổn định của kết quả thu được hoàn toàn đáp ứng được yêu cầu phân tích hàng ngày.
Thông số kỹ thuật
Bảng 1. Các thông số kỹ thuật chính của HKL-4951 | |
Máy phát tần số cao | |
Tần số hoạt động | 27,12MHz |
Sự ổn định | ﹤0,05％ |
Công suất đầu ra | 800W～1600W |
Sự ổn định | ≤0,05% |
Phương pháp đối sánh | Tự động |
Máy quang phổ quét | |
Đường đi của ánh sáng | Black Turner |
Tiêu cự | 1000mm |
Thông số kỹ thuật raster | Lưới nhiễu xạ ba chiều khắc bằng ion, mật độ đường khắc 2400L/mm; diện tích khắc (80 × 110) mm |
Sự tán xạ đường thẳng tương hỗ | 0,26nm/m |
Nghị quyết | ≤0,008nm (lưới dây 3600) |
≤0,015nm (lưới dây 2400) | |
Các thông số chính của máy chủ | |
Phạm vi bước sóng quét | 195nm～500nm(Lưới thép 3600L/mm() |
195nm～800nm(Lưới thép 2400L/mm() | |
Khả năng lặp lại | RSD≤1,5％ |
Sự ổn định | RSD≤2,0％ |
Bộ phận thử nghiệm
1. Các thành phần gây mài mòn trong dầu bôi trơn chưa sử dụng
1) Dung dịch pha loãng chuyên dụng CONOSTAN cho ICP
2) Chất lỏng tiêu chuẩn CONOSTAN Co
3) Dầu tiêu chuẩn hỗn hợp CONOSTAN S-21
4) Ống nhỏ giọt, 0-5ml
5) Cân điện tử, độ chính xác 0,0001
2. Yêu cầu về điều kiện làm việc
Máy phát tần số cao: 27,12MHz, đèn đốt thạch anh 0,7mm có kênh trung tâm, công suất tần số cao 1200W, lưu lượng khí plasma 15L/phút, lưu lượng khí phụ trợ 0,99L/phút, lưu lượng khí mang 0,35L/phút, lưu lượng oxy 50ml/phút, nhiệt độ buồng nguyên tử hóa -20°C, tốc độ bơm nhu động 3ml/phút.
3. Xử lý mẫu
Sau khi lấy mẫu dầu bôi trơn bằng phương pháp cân, chất pha loãng được sử dụng trực tiếp để đủ thể tích đến vạch định mức.
Phương pháp hiệu chuẩn chuẩn nội bộ được sử dụng trong quy trình thử nghiệm để loại bỏ sự khác biệt của ma trận mẫu.
4. Phương pháp thử nghiệm
Sau khi thiết bị được tự động khởi động và các thông số được thiết lập theo điều kiện hoạt động của thiết bị, dung môi được hút trực tiếp vào buồng phun sương thông qua bộ phun sương và đi vào plasma. Sau khi thiết bị ổn định, tiến hành đo đồng thời dung dịch trắng, dung dịch chuẩn và dung dịch mẫu pha loãng. Hàm lượng của mỗi nguyên tố trong mẫu cuối cùng có thể được xác định trực tiếp. Mối quan hệ tuyến tính của các nguyên tố được xác định theo phương pháp thử nghiệm. Đồng thời, dung dịch trắng được đo 10 lần cho mỗi nguyên tố. Độ lệch chuẩn của giá trị đo được chia cho độ dốc của đường cong được sử dụng làm giới hạn phát hiện của phương pháp. Như có thể thấy từ bảng bên dưới, hệ số phù hợp của đường cong làm việc của các nguyên tố cao hơn 0,999, cho thấy mối quan hệ tuyến tính tốt trong phạm vi tuyến tính của đường cong làm việc. Do các thông số hoạt động của thiết bị được tối ưu hóa, các điều kiện thử nghiệm của các nguyên tố cũng được tối ưu hóa để nâng cao độ chính xác của kết quả thử nghiệm.
5. Tiêu chuẩn áp dụng
Tiêu chuẩn ASTM D4951 Phương pháp thử nghiệm tiêu chuẩn để xác định các nguyên tố phụ gia trong dầu bôi trơn bằng phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử plasma ghép nối cảm ứng.
So sánh báo cáo thử nghiệm | ||||||
Tên mẫu | Dầu động cơ diesel |
|
| |||
Ngày nhận hàng | Ngày 2 tháng 1 năm 2020 | Thời gian thử nghiệm |
| |||
Sự miêu tả | Mẫu dầu nhớt | |||||
Yêu cầu kiểm thử | ||||||
Thành phần thử nghiệm | Canxi, Magie, Phốt pho, Kẽm | |||||
Thẩm quyền giải quyết | ||||||
Tiêu chuẩn | ASTM D4951 | Mẫu chuẩn |
| |||
Độ ẩm | ≤70% | Nhiệt độ |
| |||
Quy trình thử nghiệm | ||||||
Cân một lượng mẫu nhất định vào bình định mức 100ml, thêm dung dịch chuẩn nội, pha loãng đến vạch bằng dầu trắng, lắc đều và chờ kết quả đo. | ||||||
Lấy mẫu dầu bôi trơn làm ví dụ. Cân 0,1g mẫu dầu bôi trơn vào bình định mức 100ml, rồi pha loãng đến vạch bằng dung môi chứa chất chuẩn nội. Sau khi lắc đều, thu được kết quả thử nghiệm. Kết quả thu được bằng cách kết hợp với máy PE ICP Avio200 và Agilent ICP 5110. So sánh kết quả và không có sự khác biệt cơ bản nào, cho thấy hiệu năng của thiết bị này đã đạt đến trình độ tiên tiến quốc tế. Các số liệu cụ thể như sau: | ||||||
| Perkin Elmer ICP Avio200 | Agilent ICP5110 | HKL-4951 ICP | |||
Mục kiểm tra | Kết quả | Kết quả | Kết quả | |||
Cái đó | 4225,7 ppm | 4415,1 ppm | 4135,8ppm | |||
Mg | 21,5 ppm | 15,8 ppm | 29.1ppm | |||
P | 1026,2 ppm | 1048,3 ppm | 1164,3ppm | |||
Kẽm | 1133,1 ppm | 1117,6 ppm | 1131.2ppm | |||
6. Phổ và đường cong nguyên tố điển hình
 |
 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Phần kết luận
Phương pháp phân tích tương đối để xác định trực tiếp nhiều nguyên tố trong xăng và dầu bôi trơn bằng ICP có độ chính xác cao hơn và khả năng tái lập tốt hơn, không chỉ tiết kiệm đáng kể thời gian phân tích mẫu và giảm thiểu ô nhiễm môi trường do axit gây ra, mà còn tác động lớn đến yêu cầu về trình độ kỹ thuật của người vận hành, do đó có thể được推广 và sử dụng rộng rãi trong ngành công nghiệp hóa dầu. Máy HKL-4951 có đặc điểm chi phí thử nghiệm thấp, tốc độ thử nghiệm nhanh và độ chính xác cao. Nó có thể trực tiếp xác định nhiều nguyên tố trong mẫu xăng và dầu bôi trơn, đáp ứng đầy đủ các yêu cầu thử nghiệm của nhiều khách hàng khác nhau trong ngành công nghiệp hóa dầu.